盐酸金刚烷胺检验操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站盐酸金刚烷胺检验操作规程一、范围:本标准规定了盐酸金刚烷胺检验操作规程;适用于本公司对盐酸金刚烷胺的质量检测。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)三、质量指标:指标名称法定标准性状本品为白色结晶或结晶性粉末鉴别(1)、(2)、(3)应符合规定检查酸度pH=~≤%炽灼残渣≤%重金属≤5ppm含量≥%(以干燥品计算)四、试剂1、盐酸(AR)2、硅钨酸(AR)3、冰醋酸(AR)4、醋酸汞(AR)5、高氯酸(AR)五、仪器与用具1、红外分光光度计2、酸度计中国3000万经理人首选培训网站六、结构式和分子量NH2HClC10H17N·[,7]癸烷-1-胺盐酸盐。按干燥总计算,含C10H17N·%。七、操作步骤:1、性状:本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味苦。本品在水或乙醇中易溶,在氯仿中溶解。2、鉴别:(1)取本品10mg,加水2ml溶解后,加盐酸使成酸性,滴加硅钨酸试液,即析出白色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应对照的图谱(光谱集369图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III)。3、检查::,加水10ml使溶解,依法规定(见PH测定操作规程),~。:,加水10ml溶解后,溶液应澄清,无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液比较,不得更深。:取本品,在105℃干燥至恒重,%(见干燥失重测定操作规程)。:%(见炽灼残渣检查操作规程)。:,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液()2ml,依法检查(见重金属检查操作规程),含重金属不得过百分之五。4、含量测定::本品在冰醋酸中,与醋酸汞试液,反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞,用高氯酸液滴定,生成高氯酸金刚烷胺和醋酸,微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。方程式:2NH22NH2CH2CH2HCL+HgAC2CH2CH2HAC+:,精密称定,加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml溶解后,加结晶紫指标液2滴,用高氯酸滴定液()滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液()。:F(V—VO)××100%C10H17N·HCl=——————————————Ms式中:F:滴定液的浓度换算值;滴定液的实测浓度(mol/L)F=————————————————滴定液的规定