乙酸乙酯的合成回流法 ppt课件.ppt

乙酸乙酯的合成回流法
乙酸乙酯的合成
精品资料
你怎么称呼老师？
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？
你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
教师的教鞭
“不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。
实验要求：；；；
实验重点：；；
、洗涤、蒸馏操作及原理；
实验难点：装置规范合理
二、试验仪器及药品
圆底烧瓶（100 mL)；蒸馏瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；烧杯；分液漏斗；温度计（100℃，150℃）；接液管；电热套；蒸馏头；锥形瓶（50 mL，100 mL）；
无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、
饱和CaCl2、无水MgSO4、
三、实验装置图
副反应：
提高产率的方法:
采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法）。
除杂质：
得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水 等杂质，
须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。
四、实验原理
主反应:
五、操作步骤
1 合成
（1）在电热套上放上水浴（或在电磁搅拌机上放上水浴）。
（2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，）无水乙醇（，20℃),（15g，）冰醋酸（，20℃）,在摇动下,，混匀后加入沸石(—4根)。（如用电磁搅拌机再 放入搅拌子）
（3）装上球型冷凝管。
（4）加热缓慢回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h）
（5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积的1/2），得粗乙酸乙酯。
六、精制
（1）在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，
至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。
（2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）；
（3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤，
静止后分去水层溶液（下层）；
（4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml），
静止后分去水层溶液（下层）；
（5）有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中，用无水MgSO4
干燥30min（无水MgSO4的用量要合理）。
（6）把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中，
加入沸石(—4根)，
在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏收集67--72℃馏分