COD标准测定方法.docx

COD原则测定办法:国标GB11914-89化学需氧量测定
-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范畴
    本原则规定了水中化学需氧量测定办法。
    本原则合用于各种类型含COD值不不大于30mg/L水样，对未经稀释水样测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定。 
    本原则不合用于含氯化物浓度不不大于1000 mg/L（稀释后）含盐水。
 
2 定义
    在一定条件下，经重铬酸钾氧化解决时，水样中溶解性物质和悬浮物所消耗重铬酸钾盐相相应氧质量浓度。
 
3 原理
 
    在水样中加入已知量重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为批示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原重铬酸钾有西欧兴趣硫酸亚铁铵量换算成消耗氧质量浓度。
    在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
 
4 试剂
    除非另有阐明，实验时所用试剂均为符合国标分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或同等纯度水。
 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
 硫酸（H2SO4），ρ=。
 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（）中加入10g硫酸银（），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
 重铬酸钾原则溶液：
 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=：℃干燥2h后重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=：。
 硫酸亚铁铵原则滴定溶液
 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈：溶解
39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（），待其溶液冷却后稀释至1000ml。
 每日临用前，必要用重铬酸钾原则溶液（）精确标定此溶液（）浓度。
     mL重铬酸钾原则溶液（）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30 mL硫酸（），混匀，冷却后，加3滴（ L）试亚铁灵批示剂（），用硫酸亚铁铵（）滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵消耗量（mL）。
 硫酸亚铁铵原则滴定溶液浓度计算：
*      
C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕=
V            V
式中：V——滴定期消耗硫酸亚铁铵溶液毫升数。
 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈：，用重铬酸钾原则溶液（）标定，。
 邻苯二甲酸氢钾原则溶液，C(KCr6H5O4)= mol/L：称取105℃时