2021年硫酸检验用统一标准滴定溶液的配制与标定.doc

硫酸检查用原则滴定溶液配制与标定
目 录
1、氢氧化钠原则滴定溶液………………………………………………………………………2
2、盐酸原则滴定溶液……………………………………………………………………………3
3、硫酸原则滴定溶液……………………………………………………………………………4
4、硫代硫酸钠原则滴定溶液……………………………………………………………………5
5、碘原则滴定溶液………………………………………………………………………………5
6、乙二胺四乙酸二钠原则滴定溶液……………………………………………………………6
7、硝酸银原则滴定溶液…………………………………………………………………………8
本原则除另有规定外，所用试剂纯度应在分析纯以上，所用实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规定。
在标定和使用原则滴定溶液时，滴定速度普通应保持在6~8ml/min。
在标定原则滴定溶液浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定成果平均值为测定成果，在运算过程中保存五位有效数字，浓度值报出成果取四位有效数字。
，应于临用前将浓度高原则滴定溶液有煮沸开冷却水稀释，重新标定。
除中有规定外，原则滴定溶液在常温(15~25℃)下保存时间普通不超过两个月，当溶液浮现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
贮存原则滴定溶液容器，其材料不应与溶液起理化作用，。
氢氧化钠原则滴定溶液
<1>、配制
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置一周至溶液清亮。按表1规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000ml摇匀。
表1
氢氧化钠原则滴定溶液浓度［C(NaOH)］/(mol/L)
氢氧化钠溶液体积V/ml
1
54

27


<2>、标定
按表2规定称取于105~110℃电烘箱中干燥4h至恒重工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞批示剂(10g/L)，用配制好氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，30S不变色。同步做空白实验。
表2
氢氧化钠原则滴定溶液浓度
［C(NaOH)］/(mol/L)
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾质量M/g
无二氧化碳水体积V/ml
1

80


80


50
氢氧化钠原则滴定溶液浓度［C(NaOH)］，数值以摩尔每升(mol/L)表达，按下式计算：
C(NaOH) =
式中：m——邻苯二甲酸氢钾质量精确数值，g；
V1——氢氧化钠溶液体积数值，ml；
V2——空白实验氢氧化钠溶液体积数值，ml；
M——邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值，(g/mol) ［M(KHC8H4O4)=］。
盐酸原则滴定溶液
<1>、配制
按表3规定称取盐酸，注入1000ml水中摇匀。
表3
盐酸原则滴定溶液浓度［C(HCl)］/(mol/L)
盐酸溶液体积V/ml
1
90

45