药品重金属检查法.doc

药品重金属检查法.doc药品重金属检查法
药品重金属检查法
1 / 7
药品重金属检查法
药品重金属检查法
一 目 的：制定重金属检查法，规范重金属检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于重金属检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文
简述
重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。中国兽药典 2005
年版一部附录 （66 页）采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂， 以铅（Pb）的限量表示。
由于实验条件不同，分为 4 种检查方法：第一种适用于供试品不经有机破坏，在
酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑” ；如果重金属离子浓度大。加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳 pH值是 ～ ，选用醋酸盐缓冲液
（ ） 调节 pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 为佳，显色时
间一般为 2 分钟。以 10～20μg 的 Pb 与显色剂所产生的颜色为最佳日视比色范围。在规定
实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、
铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属
的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
仪器与用具
纳氏比色管 应选玻璃质量较好、无色（尤其管底） 、配对、刻度标线高度一致
的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。
滤器 见中国兽药典 2005 年版一部附录（ 66 页）重金属检查法第四法附图，由
具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
滤器上盖部分 A 的入口处应能与 50ml 注射器紧密联接， 滤器下部 F 的出口处能
套上一台适橡皮管。 A 与 F 能通过螺纹丝扣密封。
垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上
加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
滤膜的直径为 10mm，孔径为 μm，使用前在水中浸泡 24 小时以上，可使色
斑均匀。
50ml 注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
试药和试液
标准铅溶液精密称取在 105℃干燥至恒重的硝酸铅 ，置 1000ml 量瓶中，加
硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备
液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，