药品重金属检查法.doc

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药品重金属检查法
一 目 的：制定重金属检查法，规范重金属检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于重金属检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文中加入硫代乙酰胺试液
，
摇匀，放置 2 分钟，经滤膜（孔径 3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或
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该药品项下规定的溶剂使成 25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺试液 ，甲管中加水
，照上述方法比较，即得。
供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该药品正文项下规定方法制成
的供试液，加抗坏血酸 ~ ，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸， 再照上述方法检查。
配制供试品溶液时， 如使用的盐酸超过 （或与盐酸 相当的稀盐酸），
氨试液超过 ，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的
试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ ） 与水 15ml 溶解后，移置甲管中，加
标铅溶液一定量，再加水稀释成 25ml。
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第二法
除另有规定外，取在 500～600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣， 加硝酸
蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 ，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液
至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（ ） ，微热溶解后，移置乙管中，加
水稀释成 25ml。
如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，
放冷，加硫酸 ～ ，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 ，蒸干，至
氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500～ 600℃炽灼使完全灰化，再按 自“ 放冷，加盐酸
2，0ml ”起，依法操作至“加水稀释成 25ml”。
取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ ） 与
水 15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成 25ml。
按 方法检查。

第三法
取 25ml 纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
除另有规定外，取供试品适量，加水
20ml 与氢氧化钠试液 5ml 溶解后，置乙比
色管中。
取一定量的标准铅溶液，与
同样处理，置甲管中。
于甲、乙两管中各加硫化钠试液 5 滴，摇匀。
甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，
不得更深。
第四法
标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，加水或该药品正
文项下规定的溶剂稀释成 10ml，加入醋酸盐缓冲液（） 与硫代乙酰胺试液 ，摇匀，放置 10 分钟，用 50ml 注射器转移至过滤器中进行压滤 （滤速约为每分钟 1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。