气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量.doc

气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量[ 目的与要求]1、掌握气相色谱内标法定量测试方法 2、了解气相色谱 FID 检测器的调试实用方法[ 基本原理]内标法'' i i AA ? ?? ?其中 i?为原样中未知被测物质的质量分数, 'i?为标准样品中定量加入的被测物质的质量分数,A 为原样检测时被测物质的峰面积或峰高, 'A 为标准样品中定量加入的被测物质的的峰面积或峰高。原理推导: 样: ???????乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇 Afm Afm b a→ ab V f A V f A ? ?? ????????乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯= = → abfA A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇= ??……①标: ?????'b ' 'a '乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇= =Afm Afm →' ' a ' ' ' b V f A V f A ? ?? ????????乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯= = → ab ' ''fA A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇= ??………②→乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯= ' ''AA AA????→乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯= ' ''AA AA????…………③当A 乙醇='A 乙醇时,有内标法的原理公式[ 试剂、仪器]气相色谱仪: VARIAN CP-3380 / Angilent 6890 试剂:分析纯,上海,上海试剂厂:乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯吸量管进样器( 1 μl) [ 试验步骤]1、试验条件色谱柱: Cp-sil 5 CB 30m × × μ m( VARIAN CP-3380 ) HP5 30m × × μ m( Angilent 6890 ) 氮气流速: ml/min ,氢气流速: ml/min ,空气流速:: ml/min 温