油脂酸价测定的问题.doc

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植物油脂酸价测定中的问题
测定油脂酸价的主要方法有滴定法、快速中和法、仪器测定法、标准色板法等，本文就目前国家标准方法即滴定法操作中有关问题如滴定终点指示剂的灵敏度、KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响、关于使用乙醚：乙醇混合溶剂、测定法测定酸度的精细控制分析做探讨。
酸价指中和lg油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。
油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸，但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。此外在油脂储藏过程中，如水分、杂质含量高，温度高，脂肪酶活性大，也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。因此，测定油脂中酸价可以评价油脂品质的好坏，也可以判断储藏期间品质的变化情况，还能为油脂碱练工艺提供所需加碱量。
1滴定终点指示的灵敏度问题
在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和准确度的关键。-85中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反响中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。在操作中不易识别和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。可以采取以下措施：
〔如花生油〕
在保证试验准确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。

样品溶液在滴定反响中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反响中也会生成一局部水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反响所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反响中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。所以，在滴定中一旦出现浑浊现象
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,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意：
。或用少量乙醇、乙醚洗荡；
，但要防止增加量的量取误差；
%乙醇配制碱标准溶液滴定。
2. KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题
在测定植物油脂的酸价时，使用的化学试剂KOH〔氢氧化钾〕，按照植物油脂酸价的标准测定方法，，但在实际工作中，。浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过底或过高会影响测定结果的准确度。下面就做一组试验来探讨KOH标准溶液浓度对油脂酸价检验结果的影响。

氢氧化钾标准溶