高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法.doc

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实验十二 （ ）KMnO4标准溶液的配制与标定
、实验原理
市售的KMnO4试剂中常含有少量的 MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存
过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与
MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条
件的改变均
会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的 KMnO4溶液，常采用下列措施：
1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以
待标定。如需要浓度较稀的 KMnO4溶液，可用蒸馏水将 KMnO4稀释和标定后
使用，
但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应
如下：
2MnO4-+5C2O4-+16H+<xmlnamespaceprefix="v"/>2Mn
2++
10CO2↑+8H2O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：
1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃
时进行滴定。但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：
H2C2O4→CO2+CO+H2O
酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，～1mol/L。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的 KMnO4溶液来
不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（4）催化剂：开始加入的几滴 KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物 Mn2+的
生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴 MnSO4作为催化剂。
（5）指示剂 KMnO4自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至
4溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或 1，10-邻二氮
非-Fe2+等指示剂来确定终点。
（6）滴定终点 用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，
这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使 MnO4-还原，使溶液的分红色逐
渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在 ～1min 内不褪色，就可认
为已经达到滴定终点。
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2、操作步骤
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1）KMnO4标准溶液（）的配制：，溶于400ml
新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置 7～14天，用垂熔玻
璃
漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。
（2）KMnO4标准溶液（）的标定：精密称取在 105℃干燥至恒
，置