分流与不分流问题.doc

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进样口的参数设定
气相色谱仪进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰别离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。根据经历，局部进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是一样的，故我们以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对别离有何影响。进样器的参数设置不当，可能会出现如下情况：①进样量进样量的大小直接影响定量结果。假设进样量过大，色谱峰峰形不对称，峰变宽，别离度变小，或保存值发生变化，峰高、峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；假设进样量太小，会因检测器灵敏度不够，不能检出。对于填充柱，进样量影响不是太大，但进样量不当也会造成出现混合峰；用FID时，进样量太大会使火焰熄灭。②进样速度进样速度要快，假设进样缓慢，样品汽化后被载气稀释，导致峰形变宽、峰不对称，既不利于别离也不利于定量；③进样针的清洗进样针如没清洗干净，上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析，即进样针的"记忆效应〞，会影响分析结果。
解决方案
进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等，下面分别介绍。①进样量与进样时间色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保存值改变时，此进样量就是最大允许进样量。如径3-4mm，柱长2m，固定液用量为15-20%的填充柱，-10μL；采用氢火焰离子化检测器〔FID〕时，进样量一般小于1μL。进样时，要求速度快，这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱，峰的原始宽度窄，有利于别离。②进样器的"记忆效应〞为了减小或消除样品记忆效应的干扰，更换样品时要清洗，用同一样品屡次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时，更要彻底清洗，否那么残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成进样器报废。使用自动进样器的用户，也应注意保证进样器的清洁。③进样技术的影响定量分析的精细度与准确度，除仪器本身的原因外，主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式〔柱上进样、分流/不分流进样等〕，对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求。以毛细管柱为例，大口径柱毛细管柱，一般不分流，熟练的操作人员较容易得到适宜的样品进样量；对于中口径、细口径分流进样的毛细管柱，分流进样，当分析样品的组份浓度围和沸点围均较宽时，易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精细度也差。这种情况，可选择程序升温分流
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/不分流进样系统，这样可得到较好的实验结果。
如何确定分流进样or不分流.
分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法最常用的进样