Q XBNK 21-202098%联苯肼酯原药.pdf

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Q/XBNK
河 北 兴 柏 农 业 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准
指 标
联苯肼酯质量分数，% ≥
干燥减量，% ≤
pH值范围 ～
丙酮不溶物质量分数a，% ≤
a正常生产时，每三个月至少测定一次。
4 试验方法
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
抽样
按 GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少
于 100g。
鉴别试验
高效液相色谱法——本鉴别试验可与联苯肼酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯肼酯色谱峰的保留时间，%
以内。
红外光谱法——试样与联苯肼酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。
联苯肼酯标样红外光谱图见图1。
2Q/XBNK 21—2020
图 1 联苯肼酯标样红外光谱图
联苯肼酯质量分数的测定
方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈+水（%乙酸）（70+30，v/v）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱
和可变波长紫外检测器，对试样中的联苯肼酯进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
试剂和溶液
乙腈：色谱级。
乙酸：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水。
联苯肼酯标样：已知质量分数，≥%。
仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
色谱工作站。
色谱柱：250mm×(.)不锈钢柱，内装Zorbax 80Å Extend-C18填充物，粒径5μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
过滤器：。
高效液相色谱操作条件