二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法.doc

二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法
1．分析目标化合物
农药等成分物质 分析目标化合物
二氢链霉素和链霉素 二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法
1．分析目标化合物
农药等成分物质 分析目标化合物
二氢链霉素和链霉素 二氢链霉素和链霉素
壮观霉素 壮观霉素
新霉素 新霉素
2．仪器设备
高效液相色谱—质谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
七氟丁酸：七氟正丁酸
庚磺酸钠：1－庚磺酸钠（特级）
4．标准品
盐酸壮观霉素：µg以上效价的壮观霉素。
硫酸二氢链霉素: µg以上效价的二氢链霉素。
硫酸链霉素:µg以上效价的链霉素。
硫酸新霉素: µg以上效价的新霉素。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
①肌肉、脂肪、肝脏和肾脏
肌肉：尽可能除去脂肪，搅碎混合均匀后，。
脂肪：尽可能除去肌肉，搅碎混合均匀后，。
肝脏和肾脏：搅碎混合均匀后，。
加入25mL 1％的偏磷酸溶液，搅拌3分钟后，以每分钟3000转离心分离10分钟，脱脂棉过滤。
②奶
，加入25mL 1％的偏磷酸溶液，搅拌3分钟后，用振荡器激烈振荡5分钟，以每分钟3000转离心分离10分钟，脱脂棉过滤。
③蛋
除去蛋壳，充分均匀后，，加入25mL 1％的偏磷酸溶液，搅拌均匀后，以每分钟3000转离心分离10分钟，脱脂棉过滤。
b、净化方法
在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中，依次注入5mL甲醇和10mL水，舍去流出液。柱中依次注入a 提取方法所得到的溶液和5mL水，流出液中加入2mL ／L庚磺酸钠。柱中再依次注入5ml甲醇和10mL水，舍去流出液。依次注入前面加入了庚磺酸钠的溶液和5mL水，舍去流出液。柱中注入10mL甲醇，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去甲醇。：／L七氟丁酸溶液（1：9）混合溶液溶解，此为试验溶液。
6、操作方法。
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶。
柱：～、长10～150mm不锈钢管。
柱温：40℃
流动相：乙腈：／L七氟丁酸溶液(1：9)混合溶液。调整流速使壮观霉素约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
二氢链霉素： mg/kg
链霉素： mg/kg
壮观霉素： mg/kg