液晶中间体对溴正戊苯的合成.doc

3，5-二氟苯甲醚的合成
摘要:介绍了合成!，-二氟苯甲醚的工艺路线，根据优选出的工艺路线进行了合成试验，产品含量达到99%以上，总收率达到70%,以上，为工业化生产提供了可靠的依据。
9关键词:3，5-二氟苯甲醚；3，5-二氟苯3，5-二氟苯甲醚的合成
摘要:介绍了合成!，-二氟苯甲醚的工艺路线，根据优选出的工艺路线进行了合成试验，产品含量达到99%以上，总收率达到70%,以上，为工业化生产提供了可靠的依据。
9关键词:3，5-二氟苯甲醚；3，5-二氟苯胺；3，5-二氟溴苯；合成
3，5-二氟苯甲醚是一种重要的精细有机合成中间体，主要用于农药、医药及液晶材料的合成。它的合成工艺路线主要有：（1）以3，5-二氟苯胺为原料，经重氮化、溴化、甲氧基化反应制得；（2）以3，5-二硝基苯酚为原料，经高温氟化、甲氧基化反应制得；（3）以3，5-二氟苯胺为原料，经溴化、重氮化、水解、甲氧基化反应制得。原料3，5-二氟苯胺、3，5-二硝基苯酚价格比较昂贵，所以合成出的时间体3，5-二氟苯甲醚成本较高，故不宜采用前两种合成工艺路线。第三条工艺路线所用原料3，5-二氟苯胺易得，工艺可行，但其反应时间较长，收率较低。我们对其合成工艺条件进行了优化改进，缩短了反应时间，提高了反应收率，并且操作简便，为工业化生产提供了可靠的生产依据。
1合成原理
2原料
3，5-二氟苯胺99%，二氯乙烷99%，溴素98%；亚硝酸钠96%；次磷酸98%；甲醇钠/甲醇溶液20%；无水硫酸钠98%。
3合成过程
3，5-二氟溴苯的制备
将129g 3，5-二氟苯胺加到500ml二氯乙烷中溶解后，冷却到10℃,滴加到160g溴溶液中，滴加完毕，升温至室温，过滤浆状物，滤液回收套用，滤饼干燥即为溴化物。将得到的固体溴化物加到10%的盐酸中，冷却至0～5℃，加入70g亚硝酸钠进行重氮化反应，加完后