CEMMARS6用户指南设计.doc

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用户指南
开发微波消解方法的通用指南
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微波消解安全提示
在进展微波消解前，请认真阅读MARS6操作手册中“不适ml。完全消解的样品稀释后应该澄清〔没有雾状〕，而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进展分析，但要测量待分析物的回收率。
无机样品
无机物样品类型：土壤，矿石，陶瓷，催化剂，金属，合金，灰，水等
重要提示：无机样品的消解通常比有机物消解较少放热，产生的压力也较低。无机样品包括很多类型的样品，每种样品的消解可能需要不同的酸体系和温度。因此，无机物的消解很难确定准确的消解条件。
推荐样品重量：对于所有的反响罐，。外表积大的样品会比外表积小的样品反响更快。因此，尽量用小颗粒的样品来替代大块的样品。消解时注意观察反响罐不要剧烈泄压。如果消解过程中，每个反响罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，，再次测试。，。
推荐的消解酸体系和消解温度：
合金 - HNO3, HCl, HF，多数样品需要使用混合酸体系，消解温度在200-210℃。
实例：
镍铬, 钢, 钴合金, 钨合金– HNO3, HF
铝和铁合金– HCl, HF
铝– HCl, HNO3 (3:1)
贵金属– HCl, HNO3 (3:1)，180-210℃
陶瓷和催化剂 — 使用混合酸体系，消解温度180-210℃
实例：
氧化铝– H3PO4, H2SO4， 270℃
氧化硅– HF
矿石，硅酸盐类，灰 - HNO3, HCl, HF，180-210℃
推荐试剂体积：10ml
最少反响罐数量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反响罐数量是1个，MARSXpress 和MARSXpress Plus，最少反响罐数量是8个。
MARS 6 软件方法选择：选择一个与待消解样品类型相近的MARS 6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法，需要创建一个传统方法〔Classic method〕。创建新的传统方法，要求选择控制模式为线性升温控制模式〔Ramp to Temperature〕，20-25分钟的升温时间，20分钟的保温时间，多数样品，180-210℃。 消解温度在230-270℃时，建议升温时间30-45分钟，保温时间20-40分钟。
消解后样品处理：后续元素分析前，消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清〔没有雾状〕，而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进展分析，但要测量待分析物的回收率。
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One Touch方法通用指南
温馨提示
One Touch方法和样品准备程序是CEM消解系统的参考方法，可能需要一些修改和变动以达到所需的消解效果。
主控罐内的样品应该是量最大，最容易反响的样品。
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为了防止可能得化学伤害，反响罐应当在温度接近室温时才可以手动打开，并且应戴好手、眼睛、身体的防护装备。必须在通风柜内打开