联苯菊酯合成综述.doc

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联苯菊酯合成
联苯的理化性质
分子量:
熔 点 ：68～℃/纯品；57～64 氯的摩尔比为1:0. 8-1. 5:1. 0-1. 3，所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酸氯的摩尔比优选为1:1. 0l:1. 009 ;步骤(1)所述甲苯与联苯醇的质量比为10:3;所述水与联苯醇的质量比为4:3;所述碱金属化合物或碱土金属化合物是指溶于水后pH大于或等于10的无机化合物;
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所述碱金属化合物是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化按;
所述碱土金属化合物是指碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氨;
所述缚酸剂优选氢氧化钠。
所述催化剂可以是相转移催化剂中的节基三甲基卤化铵、节基三乙基卤化铵、卞基三丁基卤化等
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所述检测反响体系中联苯醇的浓度的仪器是用日本岛津气相色谱，面积归一方法定量。
所述脱甲苯在60-100℃下进展;联苯醇原油与甲醇按质量比1:1. 0-5. 0的比例进展重结晶。
pH对联苯菊酯合成反响的影响很大。碱性太强酰氯被破坏，醚醛反响不完全，产品纯度低、收率低。碱性太弱联苯醇和酰氯反响不完全，产品的纯度和收率也低。经过反复试验，发现酰氯滴加完反响液的pH值控制围在8-9为最正确，能使联苯菊酯到达最高的纯度和收率。
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一种联苯菊酯无三废制备方法
目前，联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚砜反响，生成功夫酰氯，然后在缚酸剂存在下，与联苯醇反响，合成得联苯菊酯(见专利文献102070454)。该方法在制备功夫酰氯过程中产生大量难以处理的氯化氢和二氧化硫气体，而在第二步合成联苯菊酯过程中，又产生大量含盐废水，整个生产制备过程，三废排放很严重。
具体步骤：
〔1〕将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1 : (3一9) : 〔0. 0l一0. 03)投入反响釜中，在60一80℃搅拌下酯化反响生成功夫酸甲酯和水，生成的水被甲醇携带蒸出，此甲醇经脱水后循环返回反响釜，直至酯化反响完成，物料别离除去酸性催化剂后，在0. 07一0. 095MPa负压下，30一70 摄氏度蒸馏除尽甲醇，得功夫酸甲酯；所述酸性催化剂为液体酸或固体酸，液体酸为硫酸、磷酸或硼酸，固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸;
(2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1:() : C0. 003一0. O l)混合，在0. 065一0. 08MPa负压及50一70 摄氏度下进展酯交换反响，生成联苯菊酯和甲醇，其中甲醇被蒸出并冷凝收集，反响后物料移入结晶釜，参加有机溶剂使之溶解，-5一5℃下析出结晶，离心过滤得粉状联苯菊酯产品，母液经蒸馏别离有机溶剂和袋液，分别回收;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、氰化钾、醇钠或醇钾中的一种。
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