样品的采集与处理.ppt

样品的采集与处理
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§1样品的采集和保存
样品采集原则可以概括为代表性、典型性、适时性。
采集和存放样品要注意防止污染和被测组分的损失。采集时要详细记录采样的时间、地点、准确位置及温度、气压等。样样品的采集与处理
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§1样品的采集和保存
样品采集原则可以概括为代表性、典型性、适时性。
采集和存放样品要注意防止污染和被测组分的损失。采集时要详细记录采样的时间、地点、准确位置及温度、气压等。样品采集要求至少两份。根据不同的样品、不同的分析项目及分析方法，可采用不同的保存方法。
1、代表性
2、典型性3、适时性
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样品的保存
密封保存法针对含挥发性及水分的样品，置于密闭容器中，防止空气中氧、水、二氧化碳等与样品发生作用。
冷藏保存法易变质、易挥发的样品
化学保存法加入酸、碱或其它化学试剂做调节剂、抑制剂或防腐剂。
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采集方法
空气样品
直接采样法—适用组分含量高或方法灵敏的情况
浓缩采样法
溶液吸收法—气态、蒸气和气溶胶
固体吸附剂阻留法—气态、蒸气态 污染物
滤纸滤膜阻留法—尘粒状气溶胶
冷阱收集法—低温浓缩。选择性浓缩空 气中某些组分。
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采样装置一般由收集器、流量计和采样动力三部分组成。（1）收集器 直接收集型：注射器、气体采样瓶、塑料袋等。 浓缩富集型：吸收式、吸附式和冷凝式收集器。（2）流量计：皂膜、转子、孔口和湿式流量计。（3）采样动力： 手动型 电动型
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水样根据检测的目的、水样来源、测定项目的不同，采样的方法、次数、采样量等不同。
食品分析项目主要有食品营养成分、功效成分、鲜度、微量元素、食品污染物和添加剂等。
生物材料主要指人或动物的体液、分泌物、排泄物及脏器等，包括尿液、血液、毛发、唾液、指甲、呼出气、组织和粪便等。
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§2 样品的处理
样品处理的目的是使被测组分从复杂的样品中分离出来，转化为便于测定的形式。除去对测定有干扰的基质。
处理总原则是防止被测组分损失和被污染
样品处理的方法有溶解法和分解法。分解法又包括干灰化法和湿消化法。
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（一）溶解法
水溶法以水做溶剂，适合无机盐、易溶于水的有机物及水溶性色素等。
碱性水溶液浸出法适用于在碱性水溶液中溶解度大且稳定的组分。
酸性水溶液浸出法适用于在酸性水溶液中溶解度大且稳定的组分。
有机溶剂浸出法适用于易溶于有机溶剂的组分
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（二）分解法
干灰化法
高温灰化：450～550℃破坏样品中有机物，使之呈气体逸出。
低温灰化：低温下破坏样品
湿消化法加热条件下，利用具有氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。
浓硝酸
浓硫酸
浓高氯酸
全部分解法：将样品中所有有机物分解 破坏成无机物。
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部分分解法：样品中有机物在酸、碱或酶作 用下水解成简单化合物。
主要有酸水解法、碱水解法和酶水解法
食品中脂肪的测定，以有机溶剂直接萃取游离态的脂肪；以酸或碱加热水解结合态脂肪，再用有机溶剂萃取。
食品中硫胺素测定，需加入淀粉酶水解后才能测定。
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常用的分离与富集方法
液液萃取法利用两物质在互不相溶的两溶剂中的溶解度的不同而进行分离。
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若计算经过n次萃取后水相中剩余的被萃取物质的量，则采用如下公式：
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超临界流体萃取超临界流体是一种介于气体和液体之间的非气态又非液态的物质。分离非极性组分的超临界流体萃取剂主要用二氧化碳分离极性组分的超临界流体萃取剂主要用氧化亚氮
固相萃取法利用色谱柱中固定相保留样品提取液中的被测组分，然后利用一种对被测组分有较大溶解度的溶剂将其洗脱下来，达到分离与富集的作用。
蒸馏与挥发法
沉淀与共沉淀法
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§3 分析结果的表示
固体样品用质量分数表示若为常量组分，可用百分率（%）表示，浓度较低时还可用µg/g或ng/g、pg/g来表示。
液体样品用物质的量浓度或质量来表示量浓度C单位：mol/L；mmol/L或µmol/L被测组分相对分子量未知时，可用质量浓度表示。质量浓度r单位：g/L、mg/L或µg/L
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气体样品
质量体积分数表示法