最新DBS53-001-2022-食品安全地方标准-玛咖干制品.doc

DBS53-001-2022-食品平安地方标准-玛咖干制品
DBS53
云南省食品平安地方标准
DBS 53/001—2022
玛咖干制品
2022 - 08 - 27发布
202B 7718和GB 28050的规定，并标注不适宜人群和每日最大食用限量。
不适宜人群：婴幼儿、哺乳期妇女及孕妇。
每日最大食用限量：≤25g。
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〔资料性附录〕
玛咖干制品质量分级和测定方法

玛咖干制品的质量等级
项 目
指 标
特级
一级
二级
玛咖酰胺〔mg/kg〕
≥1000
500-999
200-499
玛咖干制品中玛咖酰胺宜按以下方法测定
范围
本方法中，间甲氧基-苄基-亚麻酰胺检出限为0. 4 ng，苄基- ng，间甲氧基-苄基- ng，苄基- ng，苄基- ng， g时， mg/kg， mg/kg， mg/kg， mg/ mg/kg。
原理
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玛咖干制品中玛咖酰胺用石油醚进行超声辅助提取，旋蒸枯燥后乙腈定容，注入高效液相色谱仪，经反相色谱别离，紫外检测器检测，根据保存时间定性和与峰面积比较进行定量。
试剂
石油醚 分析纯，沸程60-90℃。
乙腈 色谱纯
水 色谱纯
对照品 本标准选择了玛咖中主要的五种玛咖酰胺进行检测，分别为〔1〕间甲氧基-苄基-亚麻酰胺，〔2〕苄基-亚麻酰胺，〔3〕间甲氧基-苄基-亚油酰胺，〔4〕苄基-亚油酰胺，〔5〕苄基-十六烷酰胺，：
〔1〕间甲氧基-苄基-亚麻酰胺
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〔2〕苄基-亚麻酰胺
〔3〕间甲氧基-苄基-亚油酰胺
〔4〕苄基-亚油酰胺
〔5〕苄基-十六烷酰胺
5种玛咖酰胺的结构式
上述5种玛咖酰胺对照品由中国科学院过程工程研究所或其参股公司提供，样品纯度在95%以上。该对照品结构稳定，在-20℃可常年保存，配置成标准溶液后-20℃密闭保存也可保存3-6个月。
仪器设备
高效液相色谱仪(配置紫外检测器)
超声清洗机〔≥200 W功率〕
旋转蒸发仪
离心机〔可放置50ml离心管〕
电子天平〔〕
其他 量筒〔25ml或50ml〕，移液枪〔200μl,1ml及5ml〕，容量瓶〔5ml或10ml〕，离心管〔5ml和50ml〕，三角瓶〔100ml〕，封口膜，皮筋，注射器， μm一次性过滤器。
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分析步骤
样品处理
样品粉粹，过40目筛〔粒径≤〕，准确称取1g玛咖粉〔±〕于100 ml玻璃三角瓶中，参加40 ml石油醚后用封口膜封口，置于超声清洗机中200W，50℃，超声提取15 min。超声完成后摇匀，将提取液和玛咖渣一同倒入50 ml离心管中，5000 rpm离心10 min。将上清液倒入100 ml圆底烧瓶中，旋蒸干后参加4 ml乙腈，充分摇匀溶解提取物后吸取至5 ml容量瓶， ml乙腈至圆底烧瓶摇匀后吸取至上述容量瓶，取适量乙腈定容至5 ml〔因玛咖样品中酰胺含量差异较大，定容体积应依据检测结果进行调整〕。
测定
色谱参考条件
色谱柱：Waters XTerra C18〔规格为250 mm × mm, 5 μm〕。
流动相：等度洗脱，乙腈：水为90:10，%的甲酸。
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流速： mL/min。
紫外检测波长：210nm。
进样量：10 μl。
标准曲线的绘制
取玛咖酰胺对照品〔1〕和〔3〕各4 mg，玛咖酰胺对照品〔2〕、〔4〕和〔5〕各10 mg，使用乙腈溶解并定容于100 mL容量瓶中，为五种玛咖酰胺混标的标准使用液。、、、、，、、、、。进样量为10μl。
结果计算
试样中五种玛咖酰胺的含量均按式〔1〕进行计算。
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式中：
X——试样中玛咖酰胺的含量，单位为毫克每千克〔mg/kg〕；
c——样液中玛咖酰胺的浓度，单位为