天津大学—反应精馏实验报告.docx

天津大学—反应精馏实验报告
2
目录
一、 实验目的 1
二、 实验原理 1
三、 实验仪器和药品 1
四、 实验流程图 2
五、 实验步骤 3
六、 实验数据记录 3
七、 实验数据处理 5
；f酸=；f酯=，故以第一次精馏塔上部液体的含量作为计算举例：
已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
X水
X乙醇
X乙酸乙酯
同理可得，第一次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，结果见下图表：
表5 第一次取样各组分含量表
第一次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量（%）



乙醇含量（%）



乙酸乙酯含量（%）



2
图3 第一次取样各组分含量图
同样的，可以得到第二次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，将结果绘制成如下图表：
表6 第二次取样各组分含量表
第二次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量（%）



乙醇含量（%）



乙酸乙酯含量（%）



图4 第二次取样各组分含量图
3
如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔上部含量最多。我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。

以塔顶色谱分析作为计算举例：
，故：
对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：
表7 精馏塔顶、塔釜及原料中各组分组成表
组分含量
水（g）
乙醇（g）
乙酸（g）
乙酸乙酯（g）
原料
0


0
塔顶


0

塔釜





乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量
=++乙醇反应质量
故：乙醇反应质量=
n乙醇==
4

乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量
=0++乙酸反应质量
故：乙酸反应质量=
n乙酸== mol
可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为1：1，上述计算基本满足1：1。

对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率：
转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量
=（-）/
=%
收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100%
=
=%
选择性=收率/转化率
=
=%
结果分析及讨论
1>该反应先进行15分钟的全回流操作，目的是润湿塔内填料，为后面进行更全面的传质。
2>取样时三个取样口一定要同时进行，这样色谱分析的结果才有可比性。
3>由数据可以看出，随着塔高度的增加，样品中乙酸乙酯和水的含量是递增的；乙醇的量递减。因为酯、水和乙醇三元恒沸物的沸点低于乙醇和乙酸的沸点。
4>为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。
5>在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。
思考题
1．怎样提高酯化收率？
答：对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH → CH3COOC2H5＋H2O，为可逆反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响至多维持在平衡转化的附近；但是可以通过减小一种生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。
6
2．不同回流比对产物分布影响如何？
答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度比回流比小时要大，但当回流比过大时，传质推动力减小不明显，理论塔板数减小不显著，但塔径增加，则需要的投资增加（注意:一般反应精馏中R对分离的影响不如普通精馏大）。