污水厂常用指标化验方法.docx

水质指标监测指导手册
COD-571-1型消解装置（2002）
、5B-1（C）型COD快速测定仪
准备工作：
.M试剂的制备：（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸（AR,酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，
加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15
x150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，，（）,摇匀。
2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则
因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁俊标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁俊标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁俊标准溶液的用量。
五、计算:
(V^Vi)XcX8X1000
8%(0陋矶尸-__q
式中：c硫酸亚铁俊标准溶液的浓度(mol/L)；
o---滴定空白时硫酸亚铁俊标准溶液的用量(ml);
i---滴定水样时硫酸亚铁俊标准溶液的用量(ml);
----水样的体积(ml);
8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项
1、,，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持
硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、-，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表
水样体积(ml)

溶液(ml)
H2SO4-Ag2SO
4溶液(ml)
HgSO4(g)
[(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L
滴定前总体积
(ml)


15


70


30


140


45


210


60


280


75


350
3、对于化学需氧量小于50ml的水样，。。
4、水样加热回流后，溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸
,(HOOCC6H4COOK)于重蒸储水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸储水稀释至标线，使之成为500mg/L的
CODCr标准溶液。用时新配。
、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓
度的变化。
废水中悬浮物（SS）的测定
一、悬浮固体的测定原理：
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105C烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。
二、仪器
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、。
5、玻璃漏斗
6、内径为30-50mm称量瓶
三、测定步骤
1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105C烘干2h,取出冷却后
盖好瓶盖称重，直至恒重（）
2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（）,
通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸储水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂，
用10M1石油醴分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105C烘箱内，打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
计算：
悬浮固体(mg/L)=[(A-B)X1000X1000]/V
式中：A
悬浮固体