污水厂常用指标化验方法.doc

实用标准文案
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水 质指标 监测指 导手册
COD-571 -1 型消解装置（2002 ）
、5B-1 （C）型 COD快速测定仪
准备工作:
1. M试剂的制备：（AR）于
1000ml棕色小口瓶中，加入 1000ml硫酸（AR，），
过夜或微热即可溶解；使用时摇匀（ AR—即分析纯试剂）
注意：M试剂为强腐蚀性液体 应小心操作！如溅到皮肤上，立即用 水冲洗。
2. K试剂的准备：，再加入 90ml蒸馏水，在不断搅拌下加入 6ml硫酸直至溶解，如难溶，可 稍加热，最后用蒸馏水稀释到 100ml。
3. 将配好的M试剂移入5ml磨口移夜器中备用，移液器定位在
。此溶液的有效期为 3个月。
4. 检测恒温器指示实际温度在 165 ± C时，即可进行试验。
5. 反应管的清洗及干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理，
然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。
6移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是
使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到一定的位置。
定量器的定位与移液器的定位的方法类同（ K试剂使用的定量器，
时间长不用，容易粘住，所以，每天用后应用水冲洗，并将水排净）。 测定步骤：
7. 用5ml刻度移液管准确量取 ，加入试剂
，【J M （应先慢后快，一般在 10秒 钟左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深、下层色浅，若 出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下， 洽使溶液
混匀，若不均可稍加摇动），加完后溶液 上下应当颜色均匀。二是检 查炉温是否过咼）。
8. 当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内， 按下“2 分”键。
9. 当讯响器再呼叫时，，再放入冷水 孔内，按下“ 2分”键（当室温较高时，可延长至 4分钟）。
10. 当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径30mm比色 皿中。以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。
11. 光度计波长调在610nm 处。
12. 试验用过的反应管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用来水蒸馏水冲 洗烘干即可，以防洗涤剂粘附在内壁，影响测定。
13. 对于多个样品连续测定时， 将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉， 小心甩净，即可倒入新的待测溶液，因此引入的误差在允许范围之内， 为了使误差更小，测定时，水样的 COD值可从小往大做。
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实用标准文案
化学需氧量（COD ）的重铬酸钾法测定
化学需氧量（COD ）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚
铁盐、硫化物等，所以 COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、 重铬酸钾法测定（CODcr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物
质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液
回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、 仪器
1、 500ml全玻璃回流装置。
2、 加热装置（电炉）。
3、 25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、 试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7 ）;称取预先在120 C烘干2h的基准或优质纯重
，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、 试亚铁灵指示液： 邻菲啰啉（C ）、（FeSO ）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH 4）2 Fe（SO4） ）:
中，边搅拌边缓慢加入 20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线， 摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法： 500ml锥形瓶中，加水稀释至 110ml左右，缓慢加入 30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示液（约 ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
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