污水化验室常用指标检测方法.doc

污水处理站常用指标检测方法
目录
污水处理站常用指标检测方法 1
一、CODcr——重铬酸钾法 3
二、BOD5——五日生化需氧量 7
三、DO——溶解氧 14
四、SS ——103~105℃烘干的总不可滤残渣 16
五、SV30——沉降法测定 18
六、VSS测定方法 19
七、可沉降物 20
八、pH值测定 21
九、NH3-N——纳氏试剂光度法 24
十、总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 27
十、亚硝酸盐氮的测定方法 32
十一、硝酸盐氮的测定方法 36
十二、总磷的测定 40
十三、VFA——滴定法 42
十四、总碱度的测定方法 44
十五化验室操作规程 47
一、CODcr——重铬酸钾法
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪话化合物、笨等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量于2000ml/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。
3、方法的适用范围
。-50mg/L的COD值,但准确度较差。
4、仪器
回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。
1、加热装置:电热板或变阻电炉。
2、50ml酸式滴定管。
试剂
1、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=):称取预先在120℃,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:(C12H3N2·H2O,1,10-phenanthnoline),(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈]:,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴[定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中,c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
5、步骤
1、取20ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20ml)置250ml磨口的流流锥形瓶中,准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水橛分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml ,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/L时,,再加20ml废水(或适量废水稀释至20ml),摇匀。以下操作同上。
2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于150ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,以20ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
式中,c——硫酸亚铁铵标准溶