使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量.doc

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和CODMn值
相关标准
《GB/T -2012 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定》
《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》
《GB/T 2/2Na2C2O4）=],摩尔浓度C1=。
高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)= ]: ，溶于少量纯水中，定容到1000ml。煮沸15分钟，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存。
将上述溶液稀释10倍，为高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)= ]。
操作过程
仪器准备
参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书，安装调试仪器。
参数设置（推荐参数）
预加体积：视情况选择
最小滴定体积：
最大滴定体积：
突跃量：大 1000mv
信号变化率：3mv/3s
延迟时间15s
高锰酸钾标准溶液的校准系数（K）
ml 草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=]于滴定杯中，加入40 ml新煮沸放冷的纯水及3 ml 1:3硫酸。使用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)= ]进行滴定，记录终点时高锰酸钾溶液用量V1 （ml）。高锰酸钾标准溶液校准系数可按（1）计算：
K= （1）
样品分析
取样品50ml，置于处理过的滴定杯中，加入3ml1:3硫酸溶液，用滴定管加入10ml高锰酸钾标准溶液，置于沸水浴中（98℃）30min。若加热过程红色明显褪去，则需稀释水样重新测试。
取下滴定杯，控制温度在75℃，加入10ml草酸钠标准溶液，此时溶液应为无色；若溶液呈红色或粉红色，则需继续加入10 ml草酸钠标准溶液直至溶液呈无色。
充分搅拌待电位稳定后，用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。记录体积V2。
同样方法进行空白试验，用高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记录体积V0。
CODMn以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，mg/L），按式（2）计算：
（2）
式中：
V2，滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积，ml；
V0，空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积，ml；
V，取样体积，ml；
K，高锰酸钾溶液的校正系数；
C1，草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=]的浓度，mol/L；
16， ml 草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4))= mol/L]所需的氧的质量，以 mg表示；
1000，体积从ml转化为L的转换系数。
注意事项
消解温度和时间要严格控制，消解前确保水浴锅中水充足，避免因中途加水导致温度和时间无法严格控制，引起测量误差。
滴定前充分搅拌，电位稳定后开始滴定，避免起始毛刺太多。
高锰酸钾容易变性，在滴定前应将滴定输液管前段滴定液排出，重新补液后进行滴定。
测试结果
图1. 典型样品的氧化还原滴定曲线
通过本方法对自来水水样进行测试， mg COD标准物质后对回收率进行测量，结果如下：
CODMn