硫酸铵中含氮量的测定 (2)课件.ppt

关于硫酸铵中含氮量的测定 (2)
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一、实验目的



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二、实验原理
(NH关于硫酸铵中含氮量的测定 (2)
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一、实验目的



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二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。
铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺 (ka=×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为：
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。
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二、实验原理
若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。
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三、实验仪器和试剂
   2. 甲基红:%乙醇溶液            6. 25mL碱式滴定管        9. 酚酞 : %乙醇溶液   10. 250mL容量瓶 
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四、实验步骤
( mol/L)
（同有机酸摩尔质量测定，略）。

甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。
，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。
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四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定
    准确称取(NH4)~，加入少量蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中，，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟， mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪即为终点。
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五、数据记录与处理
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1
2
3
称量瓶重+m硫酸铵/g
倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH/mL
CNaOH/ mol .L-1
N/ %
平均N/ %
相对偏差/ %
相对平均偏差/ %
表1. (NH4)2SO4中N含量的测定
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六. 注意事项
1、  针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。
2、强调记录和计算时注意有效数字。  
3、 强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操作。
4、 甲醛由预备室统一中和。
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七. 思考题
1.  NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
要点：NH4＋，Ka＝×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。
2.  NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3－中的N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
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