COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项(共10页).docx

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环境监测中化学需氧量（COD）的测定
一度低于300 mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL水样） mg/L， mg/L（以O2计）若取50 mL水样测定， mg/L
原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。
2MnO4-+5C2O42-+16H+= Mn2++8H2O+10CO2↑
（2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2）
仪器
电恒温水浴锅（可调至100℃）
锥形瓶，100mL。
滴定管。
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试剂
硫酸溶液（1+3）：将1体积硫酸(ρ20= g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)= mol/L]： g草酸钠(Na2C2O4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
高锰酸钾溶液[c(1/2KMnO4)= mol/L]： g草酸钠(KMnO4)，溶于少量纯水中，并稀释至1000 mL。煮沸15min，静置2W，定容至1000 mL。（煮沸时水分蒸发，使溶液浓度升高）然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：
mL草酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，加入75 mL硫酸(ρ20= g/mL)。
迅速自滴定管中加入约24 mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）：
c（1/5KMnO4）=
× （1）
V
式中：
c（1/5KMnO4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位mol/L；
V—高锰酸钾溶液的用量，单位mL；
校正高锰酸钾溶液的浓度c（1/5KMnO4）。
[c(1/5KMnO4)= mol/L]：高锰酸钾溶液准确稀释10倍。
[c(1/2Na2C2O4)= mol/L]：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。