食品风味的分析
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第一节 风味物质的提取
食品风味前体物质大部分以水溶性的形式存在于天然原材料中,其中一小部分分布在食品的脂质成分中。
因此,只对食物原材料中的有机流出物进行风味分析和研究是不全面的。
目前,这种回收装置广泛应用于水果中挥发性香气成分的回收和富集。系统中引入高真空技术,利用38℃的低温回收样品溶液中的挥发性气味组分。
这种回收方式可以使水果中的挥发性风味物质大约浓缩1000倍。
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第三节 分离技术
采用各种技术从食品中提取出来的风味物质通常是一个复杂的混合体。一般包括几百个甚至近千个风味组分。必须进一步采用有效的分离手段.才能最终获得单个的组分的定性、定量信息。
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一、化学分离技术
酸-碱分离法
是最简单的化学分离法。这种方法将风味混合提取物分离成酸性、碱性和中性三个部分,然后再采用其它分离方法进一步分离成单个组分。
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二、色谱分离技术
色谱法是利用物质在两相(固定相和流动相)之间所进行的反复、多次的分配,使得那些分配系效只有微小差别的组分产生出很好的分离效果。
吸附柱色谱法
薄层色谱法
气相色谱法
液相色谱法
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吸附柱色谱法
柱色谱层析法是一种经典的色谱分离方法,可以用来分离复杂的有机混合物。这种方法吸附剂和洗脱剂用量较少,并且简便、快速,在食品风味分析中是一种比较理想的预分离手段。
柱层析的工作原理是:在一根玻璃柱中充填吸附剂,将样品混合物溶液从柱子上端倒入柱中,使吸附剂和样品组分发生吸附作用。然后在毛细渗透和重力的作用下,用洗脱剂将样品各级分自上而下进行色谱展开。
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薄层色谱法
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)法是将吸附剂涂敷在固体板上,然后用溶剂对样品混合物进行薄层展开的一种色谱分离方法。
在风味研究中,薄层色谱法也是重要的预分离手段。
薄层色谱法的基本原理:薄层色谱利用各物质之间化学结构所存在的差异,选择合适的吸附剂,使不同的物质对吸附剂产生不同的亲和力,从而达到分离的目的。
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1-载气钢瓶;2-减压阀;
3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;7-进样口;8-色谱柱
9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
气相色谱仪结构流程
气相色谱法(GC)
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液体进样器
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
气化室
将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
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温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数;
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;
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气相色谱检测器
检测器特性
浓度型检测器:
测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器;
质量型检测器:
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
广普型检测器:
对所有物质有响应,热导检测器;
专属型检测器:
对特定物质有高灵敏响应,电子俘获检测器;
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氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三种气体:
N2 :载气携带试样组分;
H2 :为燃气;
空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
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高效液相色谱法的特点(三高一快一广)
高柱效
高灵敏度
高选择性
分析速度快
应用范围广泛(可分析80%有机化合物)
液相色谱法(LC)
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HPLC与GC差别
相同:兼具分离和分析功
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