7,7-二氯双环[]庚烷
实验目的
了解相转移催化反应。
熟练使用机械搅拌操作。
熟悉乙醚萃取操作。
掌握减压蒸馏技能和阿贝折光仪的使用。
实验试剂要求及其物理常数
8.2g(, )环己烯, 7,7-二氯双环[]庚烷
实验目的
了解相转移催化反应。
熟练使用机械搅拌操作。
熟悉乙醚萃取操作。
掌握减压蒸馏技能和阿贝折光仪的使用。
实验试剂要求及其物理常数
8.2g(, )环己烯, 44g(30ml, )氯仿, , 50%NaOH, 2M盐酸溶液, 饱和NaCl溶液, 乙醚溶液
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点
沸点
水(S)
醇(S)
醚(S)
环己烯
82.15
lq
-
i
∞
∞; ∞ bz
氯仿
Col lq
-
∞
∞
乙醚
Col lq
Fz-
∞;v act
∞ bz; ∞ chl
7,7-二氯双环[]庚烷
192-197;78-7915
实验装置图
实验原理和实验步骤
实验步骤
现象
制备
在装有电动搅拌器、、。开动搅拌,由冷凝管上口以较慢的速度滴加配制好的50%的NaOH溶液30ml,约15min滴加完毕。
滴加完毕后,继续搅拌一个半小时,不必加热,只需控制温度在50~60℃即可。
滴加NaOH溶液后,溶液颜色逐渐变黄,并且随着反应的进行颜色越来越深,有很多絮状沉淀生成。
提高NaOH溶液的浓度和用量对反应是有利的。
反应本身放热,因此温度不宜过高。
后处理
让反应自动停止,即反应体系温度逐渐下降到室温,加入60ml水稀释后转入分液漏斗,分出有机相,水相用25ml乙醚萃
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