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设计作品名称 醋酸泼尼松片的含量测定方案
醋酸泼尼松片的含量测定方案

一、设计背景
醋酸泼尼松（化学结（必要时可用超声仪超声数分钟使其溶解，如果
用超声溶解，则应放冷至室温再进行稀释），继续用甲醇稀释至容量瓶的刻度线，上下晃
动摇匀，滤过，即得供试品溶液，进样前需用 滤膜过滤。

按醋酸泼尼松片的处方组成，取适量不含醋酸泼尼松的空白辅料适量（约相当于平均
片重），置于 50ml 容量瓶中，加甲醇约 40ml，按供试品溶液制备的方法配制空白溶液，
即得。

（1）流动相：乙腈-水（35∶65）（可根据试验结果调整流动相比例，使醋酸泼尼松
的分离度达到 并使保留时间在合适的范围）。
（2）检测波长：240nm（可根据试验结果调整波长，尽量选择在最大吸收波长处）。
（3）色谱柱柱温：30 摄氏度。
（4）进样体积：20μl。

（1）开机前先分别将流动相经 滤膜过滤和超声：水相用水膜过滤，有机流
动相乙腈用有机滤膜过滤，之后超声脱气 15-20min。（过滤的目的是除去流动相里的杂质，
以免杂质进入色谱柱造成堵塞；超声的目的是排除流动相里面的气体，以防气体进入损害
色谱柱，影响柱效能）。
（2）流动相超声结束后，将装好流动相的贮液瓶分别放置到规定位置（1 号泵接水
流动相，2 号泵接有机流动相），开机并打开排气阀，逐个对相应管路排气泡（先启动泵，
排气结束后再打开检测器）。
（3）关闭所有排气阀。先用纯有机流动相冲洗色谱柱 20-30min，待基线走平稳之后，
再打开水流动相，按色谱条件的方法设置流动相比例，继续走基线，直到基线平稳。
（4）走基线时，应将进样阀处于 Load 状态，微量注射器进样时应快速进样，进样后
将进样阀立即扳到 Inject 状态，此时液相系统开始进入采样状态。将需要检测的样品依
次按色谱条件的方法进样分析，并记录数据。
（5）注意：实验结束后再用纯甲醇冲洗色谱柱 20-30min，冲出色谱柱及管路中残留
的样品物质及其他杂质，预防长时间不使用仪器导致样品的残留物质沉积在色谱柱和管路
中，导致下次使用时色谱柱柱压偏高，基线不稳，影响样品的测定。
（1）专属性考察
分别精密量取制备好的对照品溶液、供试品溶液和空白溶液 20μl，分别按上述色谱
条件设置的方法进样分析，得到色谱图。供试品溶液色谱图中在与对照品