实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版.doc

实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版
实验十:乙酸正丁酯的制备 一、实验目的
1(学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2(学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3(学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版
实验十:乙酸正丁酯的制备 一、实验目的
1(学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2(学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3(学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
主反应式:
+H+COOCH-n + HOCHCHCOOHn-CHOH3492349
副反应式:
+H+CHCHCHn-CHOHn-CHOHC-nCH324949942 三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
溶解度:克/100 mL溶剂 折光率熔点 沸名称 分子量 性状 比重 20n ? 点? 水 醇 醚 D
无色 冰醋酸 液体
无色 正丁醇 液体
乙酸正丁无色 酯 液体
无色 1-丁烯 气体
无色 正丁醚 液体
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
沸点(?) 组成(%)
丁醇 水 乙酸正丁酯

93
27 73

四、实验装置图
五、操作流程
, -CHOH, 2-3d浓HSO4924
回流，分水
烧瓶分水器CHCOOCH, HOAc, CHOH, HSOO34949242H
10ml水洗涤
上层(有机层)下层(水层)CHCOOCH, HOAc, CHOH, HSOHOH, HSO,HO349492449242HOAc, C弃去10ml10%碳酸钠溶液洗涤
上层(有机层)下层(水层)CHCOOCH, CHOH, NaCOHOH, CHCOONa, NaSO, HO3494923493242H弃去10ml水洗涤
上层(有机层)下层(水层)CHCOOCH, HO, CHOHO, NaCO349249223H
干燥4无水MgSO
蒸馏
收集124?-126?馏分
称重
测折光率
六、思考题
1)酯化反应有哪些特点,本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率,,又如何加快反
应速度,
答:该反应为可逆的，增加某一反应物的量(采用丁醇过量)，并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。
2)在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质,若改用氢氧化钠溶液是否可以,为什么,
实验步骤
1)50 mL圆底烧瓶中， mL ( mol) n-BuOH, mL CHCOOH ( mol) 和3
3,4d浓HSO(催化反应), 混匀，加2颗沸石。 24
2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1,2 cm),目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1,2d/s。
3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4)大约40 min后，不