安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,,超声脱气20min。根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。配制样品和标准溶液(也可在平
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,,超声脱气20min。根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。
2打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行控制仪器软件的程序。打开 1200 LC 各模块电源。待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面。
3从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部
工具栏], [ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。
4把流动相放入溶剂瓶中。打开冲洗阀。点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。设流速:5ml/min,点击[确定]。点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵, 关闭冲洗阀。点击[泵]图标,点击 [设置泵…选项],设流速:。点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积,点击[确定]。
5从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析 ]外的三项,点击[确定],进入下一画面。在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。点击 [确定], 进入下一画面。在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂 B],(A=100-B) ,也可[插入 ]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。点击[确定],进入下一画面。
6在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键, ,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。点击[确定],进入下一画面。
7检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域
。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。
在[ 运行时选项表 ]中选中[ 数据采集],点击[确定]。点击[方法]菜单,选中[方法另存为…],输入一方法名,如[测试],点击[确定]。从菜单 [视图]中选中[在线信号],选中[信号窗口1],然后点击[改变…] 钮,
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