粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.doc

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　　　测定
　　每天做标准曲线，、、、、、(、、、、、)，直接进样，与测得的峰高绘制标准曲线。
　　。为避免检测器超载，将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次，与标准曲线比较定量，取其平均值。
　　　计算
     A1*1000
x1=---------------        ........................(2) 
　　  V1
  m1*----*1000*1000
　　  125
式中：X1——样品中二溴乙烷的含量，μg/kg(ppb)；
　　  A1——进样样液相当二溴乙烷的含量，ng；
　　  V1——样品进样体积，μl；
　　  m1——样品质量，g；
　　  125——150ml浸渍液中丙酮的体积，ml。
　　注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。
　　　B法——蒸馏法(SGS法)
　　　试剂
　　　己烷：重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。
　　　去泡剂(Baker antifoam B)。
　　　无水硫酸钠。
　　　二溴乙烷标准使用液：用己烷配制成几个不同浓度的使用液，贮于冰箱。
　　　仪器
　　　气相色谱仪：附有电子捕获检测器。
　　　气相色谱条件
　　　色谱柱：2m×3mm不锈钢柱，内装涂有10％Squalene的80～100目Chromosorb W HP。
　　　等温操作。
　　　柱温：75℃。
　　　检测器温度：Ni63275℃或300℃
　　　进样口温度：200℃。
　　　载气：氮气。
　　　蒸馏装置（略）。
　操作方法
　　　样品处理
　　称取50g样品于1000ml圆底烧瓶中，加300ml水、，连接接收器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到已烷全部蒸出(需要时，可加去泡剂除去过多的发泡)，水分开始在已烷层下聚集，移去加热器。待冷却后，记下回收的已烷毫升数，并转入具塞试管内，加2～3g无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定用。
　　　测定：。但注射等体积的不同浓度的标准使用液，与峰高做标准曲线。
　　　计算
     A2*1000
X2=-----