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X射线光电子谱(XPS)X-ray Photoelectron Spectroscopy
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X射线光电子谱  引言
X射线光电子谱(XPS)是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定10)面沿Bragg反射方向衍射后便可使X射线单色化。X射线的单色性越高，谱仪的能量分辨率也越高。
同步辐射源是十分理想的激发源，具有良好的单色性，且可提供10 eV〜10 keV连续可调的偏振光。
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N7
N6
N5
N4
N3
N2
N1
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4f7/2
4f5/2
4d5/2
4d3/2
4p3/2
4p1/2
4s1/2
M5
M4
M3
M2
M1
L3
L2
L1
K
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3d5/2
3d3/2
3p3/2
3p1/2
3s1/2
2p3/2
2p1/2
2s1/2
1s1/2
电子能级、X射线能级和电子数
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典型XPS谱
MOCVD制备的HgCdTe膜
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典型XPS谱
Fe的清洁表面
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XPS  XPS中的化学位移
化学位移
由于原子所处的化学环境不同而引起的内层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱峰的位移，这一现象称为化学位移。
化学位移的分析、测定，是XPS分析中的一项主要内容，是判定原子化合态的重要依据。
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XPS  XPS中的化学位移
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XPS  XPS中的化学位移
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XPS  XPS分析方法
定性分析
同AES定性分析一样，XPS分析也是利用已出版的XPS手册。
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XPS  XPS分析方法
化合态识别
在XPS的应用中，化合态的识别是最主要的用途之一。识别化合态的主要方法就是测量X射线光电子谱的峰位位移。
对于半导体、绝缘体，在测量化学位移前应首先决定荷电效应对峰位位移的影响。
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XPS  X射线光电子谱仪的能量校准
荷电效应
用XPS测定绝缘体或半导体时，由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充，使得样品表面出现电子“亏损”，这种现象称为“荷电效应”。
荷电效应将使样品出现一稳定的表面电势VS，它对光电子逃离有束缚作用。
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XPS  XPS分析方法
化合态识别-光电子峰
由于元素所处的化学环境不同，它们的内层电子的轨道结合能也不同，即存在所谓的化学位移。
其次，化学环境的变化将使一些元素的光电子谱双峰间的距离发生变化，这也是判定化学状态的重要依据之一。
元素化学状态的变化有时还将引起谱峰半峰高宽的变化。
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XPS XPS分析方法
化合态识别-光电子峰
S的2p峰在不同化学状态下的结合能值
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XPS  XPS分析方法
化合态识别-光电子峰
Ti及TiO2中2p3/2峰的峰位及2p1/2和2p3/2之间的距离
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XPS  XPS分析方法
化合态识别-光电子峰
CF4
C6H6
CO
CH4
半峰高宽(eV)




C1s在不同化学状态下半峰高宽的变化
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XPS  XPS分析方法
深度剖析
(1) 利用逃逸深度与角度的关系： λ=λmcos θ
(2) 利用离子溅射技术
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XPS  XPS分析方法
小面积XPS分析
小面积XPS是近几年出现的一种新型技术。 mm左右，使XPS的空间分辨能力大大增加，使得XPS也可以成像，并有利于深度剖面分析。
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Ni 2P1/2线的高分辨XPS谱
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XPS XPS分析总结
基本原理：光电效应
基本组成：真空