化工产品检验(董艳杰 陈亚东)课件1-气相色谱.ppt

气相色谱基础知识
工业乙酸乙酯的质量检验
应用化工系
乙酸乙酯产品是用途广泛的一种重要的有机化工原料，可用于制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮等，并在香精香料、油漆、医药、高级油墨、火胶棉、硝化纤维、人造革、染料等行业广泛应用,还
色谱法发展历史
年代
发明者
发明的色谱方法或重要应用
1944
Consden等
发明了纸色谱。
1949
Macllean
在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。
1952
Martin, James
从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。
1956
Van Deemter等
提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。
1957
基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。
1958
Golay
发明毛细管柱气相色谱。
1959
Porath, Flodin
发表凝胶过滤色谱的报告。
1964
Moore
发明凝胶渗透色谱。
1965
Giddings
发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。
1975
Small
发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测的新型离子色谱法。
1981
Jorgenson等
创立了毛细管电泳法。
色谱法分离过程示意图
A
B
C
D
载气
3种组分同时进入色谱柱
3种组分开始在色谱柱中分离
3种组分在色谱柱中基本达到分离
3种组分在色谱柱中完全达到分离
问题1：不同组分在色谱柱中为什么呈现不同的运行速度？
是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。
色谱法
 色谱法的分类
1、根据流动相的
物态可分为
气相色谱(GC)
液相色谱(LC)
超临界流体色谱
(SFC)
{
2、按固定相的固定形式分类
色谱法
柱色谱
纸色谱
薄层色谱
3、根据分离过程的物理化学原理可分为
吸附色谱
分配色谱
离子交换色谱
凝胶色谱
气相色谱仪的工作过程
气相色谱法是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
工作原理
气相色谱法的特点
优点：
：可分析沸点十分接近、组分复杂的混合物
：能分离性质极为相似的组分，如同位素、异构体；
：10-11~10-13g物质；
：几分~几十分钟可完成分析；
：气体、液体、固体；196oC~450oC，热稳定性良好的物质；
。
“三高” “一快” “一广”
占有机物20%
适于分析气体、易挥发的液体及固体
不适合分析不易气化或不稳定性物质
样品的衍生化使应用范围进一步扩大
缺点：
；不如IR、NMR、MS等技术；
、热稳定性差的化合物，应用范围受温度限制；
。
气相色谱的基础知识
一、气相色谱的基本术语
1. 色谱流出曲线
是指色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。
t
信号
进样
气相色谱的基础知识
2. 基线
没有样品只有载气进入色谱柱，经检测器，在记录仪上得出的线