化工产品检验(董艳杰 陈亚东)课件3-气相色谱-.ppt

应用化工系
工业乙酸乙酯的质量检验
气相色谱结构
气相色谱仪的结构
4. 检测系统
气相
色谱仪
6. 数据处理系统
2. 进样系统
3. 分离系统
5. 温度控制系统
1. 气路系统
气相肪酸
聚乙二醇
中强极性
极性化合物，如醇、羧酸酯等
常用毛细管色谱柱固定液
固定液分类：
化学分类法
极性分类法
化学分类法
A．烃类：烷烃，芳烃
例 角鲨烷——标准的非极性固定液
B．硅氧烷类：
（a）甲基硅氧烷：弱极性
甲基硅油 （n﹤400 ） 甲基硅油Ⅰ——2300C
甲基硅橡胶（ n﹥400） SE30 ，OV1 ——3500C
（b）苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基↑，极性↑）
甲基苯基硅油 （n﹤400 ）
甲基苯基硅橡胶（ n﹥400） ：按苯基含量不同分
低苯基硅橡胶 SE52 ——含苯基5%，3500C
中苯基硅橡胶 OV17 ——含苯基50%，3500C
高苯基硅橡胶 OV25 ——含苯基75%，3500C
（c） 氟烷基硅氧烷：中等极性
（d） 氰基硅氧烷：强极性
C．醇类（氢键形固定液）
非聚合醇
聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M——2500C）
D．酯类：中强极性固定液
非聚酯类
聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGS或DEGS）
气固色谱固定相
永久性气体
惰性气体
低沸点有机化合物
分离对象
分离测定有机物中的痕量水
高分子多孔微球
硅胶－强极性
氧化铝－弱极性
活性炭－非极性
分子筛－强极性
高分子多孔微球(GDX)
固体吸附剂
色谱仪的眼睛，
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
浓度型检测器：测量组分浓度的变化
响应值与组分的浓度成正比（TCD）
质量型检测器：测量组分质量流速的变化
响应值与单位时间进入检测器的
组分质量成正比（FID）
检测系统
1 热导池检测器 (TCD)
参比
测量
R1
R2
A
B
R1*R参比=R2*R测量
只有载气通过时
载气+组分
R1*R参比≠R2*R测量
利用载气与组分热导系数的差异进行测量
载气对热导检测器灵敏度的影响
某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1
气体
热导系数
气体
热导系数
氢气

甲烷

氦气

乙烷

氮气

丙烷

氧气

甲醇

空气

乙醇

氩气

丙酮

影响热导检测器灵敏度的因素
载气种类；
热丝工作电流；
热丝与池体温度差。
适用范围
测量对象：通用
色谱柱：填充柱
2 氢火焰离子化检测器 (FID)
火焰离子化机理
 适用范围 含碳有机化合物
 影响检测灵敏度的因素
氢氮比；空气流量；极化电压。
TCD与FID的区别
项目
FID检测器
TCD检测器
类型
1、质量型检测器
2、破坏型检测器
3、选择性检测器
1、浓度型检测器
2、非破坏型检测器
3、通用型检测器
灵敏度
FID的特点是灵敏度高，检出限低，可达10-12g/s。
灵敏度较低，一般<400pg/mL，单丝流路热导检测器，灵敏度可达4×10-10g/mL
线性范围
107
105
应用范围
对能在氢火焰中电离的有机化合物有响应，不能检测稀有气体、H2O、CO、CO2、H2S、CS2、卤化硅、氮的氧化物、杂环化合物等物质
对单质、无机物或有机物均有响应通用性好
3 电子捕获检测器 (ECD)
电子捕获机理
 适用范围 卤素及亲电子物质
饮用