、制备:
1、应用试剂:
高钮酸钾GB643-65分析纯
2、配制方法:
,,加 水约1升,加热使其溶解。冷却后,倾入细口瓶内,加水稀释至10升充分
摇匀,密闭放暗处静、制备:
1、应用试剂:
高钮酸钾GB643-65分析纯
2、配制方法:
,,加 水约1升,加热使其溶解。冷却后,倾入细口瓶内,加水稀释至10升充分
摇匀,密闭放暗处静置两周,用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内, 以备标定。
若发现的混浊或使用质量较差的高钮酸钾,虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤 杯过滤,彻底除去二氧化钮,溶液避免与橡皮等有机物接触。
、标止:
1、草酸钠法:
1)原理:
在酸性溶液内,草酸钠与高钮酸钾作用,钮离子由七价还原为二价,生 成硫酸钮各硫酸钾,终点时,稍过量的高钮酸钾溶液即呈现微红色,其反应 式为:
5Na2c2O4+2KMnO 4+ 8H2SO4-2MnSO4+ 1OCO2+8H2O+ 5Na2SO4 + K2SO4 在微酸性,中性或碱性溶液内具反应为:
MnO4 +4H+3e^MnC2 + 2H2O
2)应用试剂:
A、草酸钠基准试剂, 当量 =M/2=
使用前在130~140c烘箱中烘3-4小时,取出放入干燥器内,冷至室温备 用;
B、硫酸GB625-65分析纯1 : 4溶液。
3)测定方法:
~,,放入250mL锥形瓶内, 加水50mL,加1 : 4硫酸溶液20mL,摇动使其溶解,以欲标定的高钮酸钾 溶液滴定,滴定接近终点尚的1-2mL时,加热至60-70C ,继续滴至溶液所 呈再的粉红色保持30秒钟不消失,即为终点。
注:高钮酸钾溶液颜色太深,读取滴定管容积时,以弯月面上过缘为准。 4)计算;
高钮酸钾标准溶液的当量浓度 N按下式计算:
N=G/ V
式中:G一草酸钠之重量,克
V一高钮酸
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