粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告.docx

粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告
N=n/n0=t/t0 (3-84)
三、仪器与试剂
恒温槽 1 套 公式计算所得数据记录如下表
表一 数据记录表
c'
T1/s
T2/s
T平均
ηr
Inηr
ηsp
ηsp/c'
Inηr/c'
纯水



1
0
0
-
-
1








5/6








2/3








1/2








1/3








用ηsp/c'、Inηr/c'对c’作图
图一ηsp/c'、Inηr/c'- c’
外推c'→0，得截距A=，而c=20g/L,则特性浓度［η］=A/c=

右旋糖苷水溶液的参数： 37℃时，K＝ /g，a＝。则根据
[η]=KMηa,代入数据可得M=*103

高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。本次实验理论上应该得到两条直线重合于一点。但由图可知，直线线性很差，两条直线的斜率都为正值，二者截距不同，因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。
分析可能是因为溶液浓度太稀，，导致ηsp的相对误差比较大。
另外，黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其他因素的影响，比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响，使得测出的流动时间有一定的误差。黏度计应该垂直放置，这样液体可以从高处自由流下。本次实验由于黏度计后来偏斜了一点，导致液体下流的速度改变，从而导致测量时间不准确，结果就有比较大的误差。
再者，高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化，当浓度超过一定的限度时，高聚物溶液的ηSP /C或lnηr / C与C的关系有可能不再呈线性。查阅相关资料知通常选用ηr =～
，，故偏差比较大。
六、思考题
1. 乌氏粘度计中的各支管有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？如果在测定液体流出时间没有打开支管C，会对测定的高聚物分子量产生何种影响？
答：乌氏粘度计由A、B、C三个支管构成，其中，A管是用来装液体的，B管则是测量主件，可以测定液体定向流动一定距离的流动时间，C管则是使B管与大气连通。当毛细管下端的液面下降，毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱，液体流出毛细管下端后沿管壁流下，避免出口处形成湍流现象。或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。
除去C管仍可测定，但是要保证每次测量的体积都相同（不适用）。乌氏粘度计由于有C管，故所加待测液的体积不用每次相同，即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。若除去C管，液体下流时所受到的压力差ρgh与管B中液面高度有关，故应保证每次测量的体积相同，也即是另一种黏度计——奥氏粘度计，在本次实验中是不适用的。
如果没打开C则流出的时间过长，测出的分子量偏大。
2. 乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？
答：乌氏粘度计的毛细管太粗的时候，流速过快，可能导致测的时间太快而未能及时反应，因而测出来的时间可能不准确；乌氏粘度计的毛细管太细，流速过慢，虽然读数较为精确，但花费的时间也较长。所以，乌氏粘度计粗细应该适当。
3. 为什么强调粘度计一定要干净、无尘？
答：黏度计中如果不干净，会影响液体的流速，若溶解在溶液中，还会使溶液的成分发生变化，对分子量的测定结果影响较大。
？
答：使用乌氏粘度计应注意以下几点：
，要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间．每次吸取和加入的液体的体积要很准确。为了避免温度变化可能引起的体积变化，溶液和溶剂应在同一温度下移