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盐酸二甲双胍生产操作法
一、生产前准备工作
(一)生产设备、动力设备的检查
1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:
2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:
3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须,用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1:
800kg抽入锅内,如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内,可打开锅子真空阀,直到全部将乙醇抽入锅内,关闭真空阀、锅子进料阀;
3、打开锅子放空阀和人孔盖,投入规定数量的回收二甲双胍半
成品和盐酸2:5kg,(如果无回收二甲双胍,此步骤就不需
要),关闭放空阀和人孔盖,开始搅拌,打开锅子两只回流阀、回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅
内温度75-82°C之间,检查料液溶解度,如有不溶现象,则不加纯净水直至全部溶解;
4、于锅内温度75-82C回流保温1小时,打开人孔盖,,关闭人孔盖,回流保温脱色15-20分钟;
5、通知精制工段,精制锅准备进料;
6、检查压滤袋,滤布必须是完好无损的,压滤器螺丝必须全部紧固;
7、关闭锅子两只回流阀,打开压滤器进、出阀,打开压料管蒸
汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟,打开锅子底阀,用蒸
汽反冲锅底至通畅后,关闭蒸汽阀,放料压滤,同时打开锅子空压阀开始压料,调节夹套蒸汽进阀,保持锅内温度在
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75-82C之间压料,确认滤液已经进入精制锅后,调节空压阀,-;
8、待锅内料液压完后,关闭锅子底阀、空压阀,同时打开压料管空压阀继续压干压滤器内料液,打开锅子放空阀至锅内无压力后,关闭放空阀,打开锅子真空阀和进料阀抽入78%乙醇2:20kg,关闭锅子真空阀和进料阀,锅内温度升温至
75-82°C后,关闭压料管空压阀,待压滤器内无压力时,打开锅子底阀,将(洗碳乙醇)放入压滤器内,关闭锅子底阀,打开压料管空压阀继续压滤,至压滤器内压升不上时,确认精制锅进料阀无料压出后,关闭压料管空压阀、压滤器进、出料阀、放空阀;
9、待压滤器内无压力时,出碳,洗净压滤袋晾干,以备下次使用;
10、打开锅子人孔盖,用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃,关闭人孔盖;
11、异戊醇分水操作异戊醇自蒸入低位后,静止4小时以上,打开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放空阀,视液位管分层情况,将水层抽入异戊醇分水高位,静止4小时后,打开异戊醇分水高位底阀,将水层放弃,分去水的异戊醇放入备用桶中,称重备用;
12、注意事项:
(1)乙醇是易燃易爆液体,严禁明火接触;
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(2)乙醇浓度配比要准确;
(3);
(4)安装压滤袋时必须严格检查保证无一漏空;以免受压时渗
碳造成返工;
(5)出碳时严防费碳掉入压滤器内;
(6)出碳后必须用自来水将滤袋表面费碳洗净,然后用热水浸
泡数小时,再用纯净水浸泡洗净后晾干备用;
四)精制结晶工序:
1、备料:药用乙醇95%:110kg;
2、打开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀,将计量好的药用乙醇抽入高位冷却备用;
3、检查结晶锅底阀必须关闭良好,打开锅子放空回流阀、冷凝器冷却水进、回阀,接到脱色工序压料通知后,打开进料阀同时打开锅子夹套冷却水进、回阀,进料约10分钟后开始搅拌,进料结束后关闭进料阀,打开人孔盖检查澄清度;
4、当锅内温度冷却至40°C左右时(上下不超过2°C),关闭锅子
夹套冷却水进、回阀,打开锅子夹套压水阀和空压阀,压去冷却水,然后关闭压水阀和空压阀,打开锅子夹套冰盐水进回阀继续冷却;
5、当锅内温度冷却至5°C左右时(上下不超过2C),关闭锅子
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夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀,打开夹套空压阀,冰盐水压回阀,将冰盐水压回盐水箱,待压力表压力退到0时,关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀;
6、检查吸滤袋必须无漏孔,辅好后,套好放料管,打开锅子底
阀放料吸滤(放完料后关闭锅子底阀),同时打开母液低位真空阀、进料阀,吸滤至干,用压料板压紧后再吸滤30-35分
钟,打开洗料乙醇阀,分两次洗料,-2小时至干,关闭母液低位真空阀、进料阀;
7、注意事项:
(1)结晶锅必须保持清洁无尘埃,严禁灰尘或异物掉入结晶锅内;
(2)放料吸滤前必须严格检查吸滤袋无异物和漏孔;
(3)保证引风机、冷风机运转正常;
五)干燥工序:
1、检查干燥机内(已经清洁过的)真空管、滤套是否紧固好,人孔盖必须紧固到位,扒松吸滤桶内的湿品,套好进料管,打开干燥机真空阀、进料阀,将湿品全部抽入干燥机,关闭进料阀,卸下进料管;
2、打开干燥机夹套蒸汽进、回阀,开启干燥机转动开关,控制
夹套蒸汽压力
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