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甲硝唑合成报告
一、 概述
甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；片剂为白色或类白色片。有微臭，味 苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。熔点 本品的 熔点为159〜163 °C
二、 技术路线
1、2-.1
注：,浓度均为20% 由上述结果可知,加入碱的碱性越强,乙醛、乙醛自身缩合等副反应越严重, 2-甲基咪 唑收率越低,适宜的碱为碱性较弱的碳酸氢铵。
反应温度对环合反应的影响结果如下：
温度(°C) 20 25 30 35 40 50
2-甲基咪唑收率(%)
由上述结果可知，温度过高或过低，收率均低，适宜的温度是30〜35C，另外反应温 度过高,副反应多,杂质多,反应液显褐色,给硝化反应的合成及后离提纯带来困难。
反应时间对环合反应的影响结果如下：
反应时间(h) 1 2 3 4 5
2-甲基咪唑收率(%)
由上述结果可知，随着反应时间的增加，收率提高，当反应时间4h后收率提高已非常 缓慢，适宜的反应时间为 4 h。
甲硝唑合成工艺研究——何洁明
将30%乙二醛21kg、40%乙醛13kg投入50L反应锅中，在20C以下滴加25%。 滴加毕，，加入98%硫酸至酸性，减压蒸馏除水和未反应的醛，加碱至碱 性，用氯烷提取3次，蒸除氯烷至近干，，MP140〜142C ，〜141C，收率：77%。
由乙二胺合成甲硝唑(1989，俄文)
为制备2-甲基-2-咪唑啉(1)，乙二胺与AcOH生成乙二胺的二醋酸盐，蒸馏去水转化为N，
N 一二乙酰基乙二胺。后者不必分离用生石灰处理得 2-甲基咪唑啉。这种物质在镍或瑞尼镍 存在下，脱氢生成 2-甲基-2-咪唑啉
作者还改进了 2-甲基咪唑啉的硝化和 2-甲基-2-咪唑啉的羟乙基化。在 Na SO 。和
NaHSO4
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存在下，-甲基咪唑啉，将2-甲基-2-咪唑啉的收率提高到63〜
3 2 4
66%。2-甲基-2-咪唑啉的经乙基化是在HPO和AcOH组成的均一介质中，用环氧乙烷实现甲
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硝唑的合成。
2、2-甲基-5-硝基-咪唑
名称
密度
单价
<%)
浓硝酸
尿素
浓硫酸
硫酸铵
2-甲基-5-硝基-咪唑
2-甲基-5-硝基咪唑的合成——-李五元
减压浓缩、冷却2-甲基咪唑溶液，滴加100ml浓HS0，控制温度不超过65°C，再滴加
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由74ml浓HN0、，控制温度不超过70C，滴加完后升温至 3
，然后升温回流2 h,冷至室温，氨水中和至pH=4,过滤、水洗、 2-甲基-5-硝基咪唑，熔点250〜253C （文献值251〜253C）环合、硝化两步反 应收率为75．5％（以乙二醛计），总收率44％（以乙醛计）。
2-甲基-5-硝基咪唑合