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差热分析实验报告
差热分析
摘要：差热分析作为一种通过粉变测量来研究物质物理化学性质的技术，在放大器将微弱直流电动势放大后与测温热电偶测得的温度信号同时由电子电位差计记录下来。采用电压放大技术后，大大提高了测定微小温差的灵敏度和准确度，也行可能将试样量减少到毫克级甚至微克级，这正是实际工作所期望的。
实验内容1、启动计算机，打开差热分析程序。
2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子，点击开始实验。
3、将温差△T置零，升温速率设为10C/min,程序开始自动测量温度和温差的变化。
4、当差热曲线出现3个峰后，差热曲线有回归至基线一段时间后，停止实验，保存数据。将升温炉升起，取出五水硫酸铜。
5、等到炉内温度降低后，放入锡样品，按照与测量五水硫酸铜相同的步骤进行实验。
6、在锡的一个峰出来之后的适当位置停止试验并取出样品。
7、关闭差热分析仪及计算机，结束实验。
实验数据及处理一、五水硫酸铜的差热曲线直接由实验测得的实验数据曲线如图4所示

图中可以看出曲线存在三个峰，其中第一个峰与第二个峰重叠较为严重。此外，由于基线漂移的原因，差热曲线的基线并不为零，我们采用Mathematica的背景分析函数，对基线进行校准，校准得到的基线以及校准后得到的差热曲线如
，得到如下结果。

三个高斯函数的参数如下
a
b
c
Gaussianl



Gaussian2



Gaussian3



继而，三个峰的特征温度可以利用切线法计算得到，结果如下图所示。
T
由图中求得的特征温度和峰面积如下
??C
A
Gaussianl


Gaussian2


Gaussian3


、锡的差热曲线
与五水硫酸铜类似，直接由实验测得的锡的差热曲线如下图所示。
T
'C
T
锡的差热曲线同样需要对基线进行校准，结果如下


锡的差热曲线只有一个峰，故只需用一个高斯函数对其进行拟合即可，结果如下

拟合的参数为a=、b=、c=

由图中求得的特征温度和峰面积分别为，T=、A=。
三、始变值的计算
查表得AHsn=,由于实验中用的参比样品三氧化二铝的摩尔数始终保持不变，所以Speil公式中的系数K不变，所以五水硫酸铜在脱水过程中的粉变为
ACUSQ4HCuSQHSn-:
Asn
由实验数据可计算得五水硫酸铜脱水三个阶段的峪变分
阶段
一
二
粉变
(KJ/mol)



四、结果讨论
对于实验中所测得的四个特征温度，通过查阅资料与标准值比较我们发现，对于五水硫酸铜，其三个特征温度分别为：48C、115C和245C,、，但仍有一定的误差；，。
误差分析实验中实验仪器存在系统误差。实验仪器并不能完全保温，仪器与外界仍然有一定的热交换；由于实验所得数据中，五水硫酸铜前两个峰的重合度极大，可能导致拟合过程存在一定误差，未将两峰很好地区分开来；
1. 五水硫酸铜部分可能已经变质、脱水；
2. 样品的失水过程并不严格按理想状态进行，且样品内部反应也不是完全同步的：
3. 无论是五水硫酸铜还是锡，在差热曲线的末端，基线都向下漂移。表明反应后热容减小，或是热导率在实验前后发生了变化。
思考题1、为什么差热峰有时向上，有时向下？
答：差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即Ts-Tr=AT还是Tr~Ts=△T）;其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。若以参比物为基准，则放热时△TO,峰向上，吸热时△T>0,峰向下；而以试样为基准则是吸热时△T>0,峰向上，放热时△T<0,峰向下。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此