14级呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.docx

化岩苴琛境岩浣
彳机化岩实验报告
实验名称：吠喃甲醇和峡喃甲酸的制备
学生姓名：大芒果
专 业：理综2班
指导老师：曾志
学 号」
年级班级：2014级理综二班
日 期：2015年10月27日
实验报告书写要求
化岩苴琛境岩浣
彳机化岩实验报告
实验名称：吠喃甲醇和峡喃甲酸的制备
学生姓名：大芒果
专 业：理综2班
指导老师：曾志
学 号」
年级班级：2014级理综二班
日 期：2015年10月27日
实验报告书写要求
实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保 持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补； 如有缺、漏页，详细说明原因。
实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色 字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪 色的书写工具书写（实验装置图除外）。
实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录, 防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁 伪造数据。
实验前必须做好实验预习。
【实验目的】
学习吠喃甲醛制备吠喃甲醇与吠喃甲酸的原理和方法，从而加深 对 Cannizzaro 反应的认识。
【实验原理】（包括反应机理）
本实验是以吠喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠的作用，从而制备 吠喃甲醇与吠喃甲酸的。
+ NaOH —► CH20H + C00Na
/-y-COONa + HC1 —> 令一COOH + NaCl
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点广C
沸点/°c
外观
吠喃甲醛

-

无色至黄色液体，有杏
仁样的气味
氢氧化钠
40

1390
白色半透明结晶状固
体
无水硫酸
镁

1124
白色结晶状固体
乙醍

-

无色液体
吠喃甲醇

-29
170
无色易流动液体，遇空 气变为黑色，具有特殊 的苦辣气味
吠喃甲酸

133-134
230-232
白色单斜长棱形结晶
【仪器装置】
1、主要仪器:
分液漏斗、烧瓶、烧杯、三角烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃 棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵
2、实验装置:
【实验步骤及现象】
反应
时间
实验步骤
实验现象
3 5 min
1、将6mL的43%氢氧化钠溶液置 于小烧杯中，将小烧杯置于冰水浴 中冷却内容物至约5°C,不断搅拌下 滴加6. 6mL新蒸馅的吠喃甲醛，把 反应温度保持在8-12°Co滴加毕， 继续于冰水浴中搅拌约20mino
在氢氧化钠中 加入吠喃甲醛 后，溶液逐渐 变棕色，变稠， 最后得到棕黑 色浆状物，无 黄色浆状物出 现。
30min
2、在搅拌下加入约10mL水至固体 全溶，将溶液转入分液漏斗中用乙 酰分 3 次（15mL、lOmL. 5mL）萃取， 合并卒取液，加2g无水硫酸镁干燥 后，过滤，将滤液置于恒温水浴蒸 馅乙酰，称量剩余溶液质量。
加入水后固体 全部溶解，溶 液呈棕色，萃 取后静置，上 层溶液呈浅黄 色，下层溶液 呈棕色。加入 硫酸镁后蒸偏 乙酰，乙酰剧 烈沸腾，称量 得剩余溶液的
40min