14级呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.doc

14级呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称:呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
学生姓名:大芒果学号:
专业:理综2班年级班级:2014级理综二班
指导老师:曾志日期:2015年10月27日
实验报告书写要求
,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。
,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。
、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。
。
【实验目的】
学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。
【实验原理】(包括反应机理)
本实验是以呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用,从而制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器:
分液漏斗、烧瓶、烧杯、三角烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵
2、实验装置:
【实验步骤及现象】
【实验结果】
理论产量:
n(呋喃甲醇)=n(呋喃甲酸)=1/2n(呋喃甲醛) =1/2m(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)
=1/2p(呋喃甲醛)*V(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)
=1/2**
=
m(呋喃甲醇)= n(呋喃甲醇)*M (呋喃甲醇)
=*98g
=
m(呋喃甲酸)= n(呋喃甲酸)*M (呋喃甲酸)
=*112g
=
实际产量:
m(呋喃甲醇)=
m(呋喃甲酸)=
产率:
*100%=%
*100%=%
【实验讨论】
1、为什么溶液经搅拌后呈棕黑色(巧克力色),无黄色浆状物出现,应如何改善?
答:可能是溶液温度较高,也可能是呋喃甲醛未完全反应;若无黄色浆状物出现,应先停止滴加呋喃甲醛。控制反应温度,同时不停搅拌至有黄色浆状物产生,方可继续滴加,否则反应体系中积累了大量的呋喃甲醛,一旦反应会使温度急
剧上升,反应难于控制,反应物变成深红色。
2、为什么呋喃甲酸为无色针状结晶体,而实验得到的为黄色固体并混有黑色?如何除去这些杂质?
答:没有反应完全,可以通过重结晶除去,期间加入活性炭除色。
3、如何提高产率?
答:(1)由于呋喃甲酸能溶于水,故在洗涤时不宜用较多的水;(2)在混合反应中,最好逐滴加入呋喃甲醛,分液漏斗有时可能不好控制,