XXX分析方法转移方案.docx

XXXX 分析方法转移方案
XXXXXX有限公司
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XXXXXXXX有限公司
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批准人: 30秒，观察30 分钟内的溶解情况，如无目视可见的 溶质颗粒时，即为完全溶解。
（IR）
按照《中国药典》2010年版二部附录28 页的红外分光光度法规定操作：
开启除湿机，控制房间湿度40%以下；以聚苯乙烯膜校正波长；取1 g干燥的溴化钾， 在玛瑙研钵中研磨后快速压片，扫描空白；再称取10 mg样品加入到研钵中与溴化钾混合研 磨并压片，立即扫描。
（UV）
按照（《中国药典》2010年版二部附录26页）的紫外-可见分光光度法规定操作：
开启仪器稳定半小时；用钦玻璃校正UV的波长。
准确称取3 mg的样品到10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时用 滤膜（ ym）滤过；以甲醇扫描空白后，取少量样品溶液润洗比色皿。装样扫描，记录 其最大吸收波长（£aX与最大吸收波长处的吸光度（Abs）。
(LC-MS)
液相色谱条件：
色谱柱型号
XDB-C18 gm 或相当的柱子
UV检测波长
A： 254 nm； B： 220 nm
流速
ml/min
柱子温度
40 °C
进样体积
gl
运行时间
min
流动相
A： % TFA水溶液；B： % TFA乙腈溶液
梯度条件：时间（min）
A
B
配样溶剂
乙腈
样品溶液浓度
mg/ml
进样序列
配样溶剂1针；样品溶液1针
质谱参数设置：
离子源
EI-API
干燥气温度
250 C
干燥气流速
10 l/min
雾化器压力
35 psig
毛细管电压
3000 V
扫描范围
〜 m/z
(HPLC)
HPLC 条件参照含量测定条件。
对比含量测定项下记录的色谱图中样品溶液主峰的保留时间与标准品溶液主峰的保留
时间。
含量
按照《中国药典》2010年版二部附录36 页的高效液相色谱法规定进行检测
色谱条件
HPLC系统
Agilent 1260或相类似带PDA检测器设备
色谱柱型号
XDB-C18 5 ym, mm或相当的柱子
UV检测波长
244 nm
流速
ml/min
进样体积
10 yl
柱子温度
30 °C
运行时间
25 min
流动相
A:水B：乙腈=（37： 63）等度洗脱
配样溶剂
乙腈
溶液配制
样品溶液： mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精 密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。平行制备两份。
工作标准溶液： mg的XXXX标准品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定 容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。平行制备两份, 用于系统适用性，核对标准及过程控制（PCS）
进样序列
配样溶剂至少1针，系统适用性5针，核对标准溶液2针，PCS1针，样品溶液各1针， PCS1 针。

配样溶剂色谱图中没有与XXXX保留时间相同的色谱峰；
理论板数按主峰计算应不低于 3000；
连续5针工作标准溶液色谱图中主峰峰面积的%RSD<%； ~%之间。

以干燥品计算XXXX的含量，计算公式如下式（1）所示：
含量（%）=A /A dxW 丿（W （100-Water））xP dx100% （1）
samp std std samp std
式（1）中，A =样品溶液主峰面积；
samp
Astd=标准溶液主峰面积；
Wsamp=样品质量（mg）；
Wstd=标准品质量（mg）；
Pstd=标准品纯度（％）。
有关物质
按照《中国药典》2010年版二部附录36 页的高效液相色谱法规定进行检测
色谱条件
HPLC系统
Agilent 1260或相类似设备
色谱柱型号
XDB-C18， mmx5 gm 或相当的柱