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克伦特罗是检测

　　摘要：建立ＨＰＬＣ法测定止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳药物克伦特罗。选用Ａｇｉlｅｎｔ Ｃ１８柱，以甲醇∶０．０１ ｍｏl／Ｌ磷酸二氢钾溶液＝２５∶７５为流动相。根据所检测到化合物的色谱保存时间，并和对ｆｒｏｍ ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｕｓｉｎｇ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ， ２０ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ， Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ ｗａｓ ｕｎｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ２０ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ high ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ， ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｉｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅａｎｓ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｉｌｌｅｇａｌ ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．
　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ＨＰＬＣ； antitussive ＴＣＭ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ； Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ
　　中国药物市场上浮现了在止咳中药制剂中添加克伦特罗、沙丁胺醇、氨溴索等化学药的现象［１］，面对此类违法行为，光凭肉眼很难辨认，必需通过一定技术的检测才干进行，既有单一的薄层色谱法、紫外分光光度法，已很难满足检测的规定，特别在干扰成分多且量少的状况［２-５］。虽然既有ＨＰＬＣ－ＭＳ法可以解决此类问题，但仪器太昂贵，基层单位很难拥有，故根据实际需要，建立了ＨＰＬＣ法这种专属性强、敏捷度高且基层合用的检测技术，有很大的实际应用意义。
　　１材料和措施
　　１．１试剂及样品
　　色谱纯甲醇、去离子水。克伦特罗对照品由中国药物生物制品检定所提供，批号：１０００７２－２００４０２。
　　共取２０种止咳中药制剂作为测试样品，分别编号为Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５、Ｓ６、Ｓ７、Ｓ８、Ｓ９、Ｓ１０、Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１４、Ｓ１５、 Ｓ１６、Ｓ１７、Ｓ１８、Ｓ１９、Ｓ２０，均为常用的市售止咳中药。
　　１．２仪器设备
　　Ａｎｇlｉｅｎｔ １２００型高效液相色谱仪。
　　１．３措施
　　１．３．１检测波长取克伦特罗对照品加甲醇制成１０ μｇ／ｍＬ的溶液。以甲醇为空白，置紫外可见分光光度计上，在４００～２００ ｎｍ的波长范畴内进行扫描。选择克伦特罗的最大吸取波长。
　　１．３．２流动相及其构成分别实验了甲醇＋水、甲醇＋醋酸铵溶液、甲醇＋磷酸二氢钾溶液，经实验拟定哪种流动相峰形效果最佳。
　　１．３．３缓冲溶液酸碱度分别实验了ｐＨ值３．０、３．５、５．８的缓冲溶液对样品的保存及分离的影响。成果以杂质峰的保存时间明显减少、主峰峰形效果较好时为流动相的最佳ｐＨ值。
　　１．３．４对照品溶液的制备精密称取克伦特罗对照品10．80 ｍｇ，置２５０ ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
　　１．３．５供试品溶液制备若供试品为片剂、丸剂、颗粒剂，研细，称取一次最大服用剂量，置２５ ｍＬ容量瓶中，加甲醇２０ ｍＬ，超声解决１５ min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；若供试品为胶囊剂，取一次最大服用剂量内容物，研细，囊壳加水１０ ｍＬ加热使溶解，其溶液和胶囊内容物混合，置２５