乙酸正丁酯合成方法比较.docx

乙酸正丁酯的催化合成比较
摘要：课堂实验中采用浓硫酸做催化剂，使用分水装置，本人实验产率为68%, 一般在68%-76%,综合产率并不高。且在工业生产应用中，倘若用浓硫酸做催化 剂，酯化时常伴有氧化、碳化等一系列副反应发生，造成产品纯度低o溶液洗涤至中性，依次用饱和氯化钠水溶液，饱和氯化钙水 溶液洗涤分液，用无水硫酸镁干燥，蒸懈收集120〜126°C范围内的懈分，即得到 无色透明的乙酸正丁酯液体。
3、 实验结果
用中和滴定法分别分析有机相中乙酸含量，并计算酯化率，为确定在无机盐 的催化下是否有副反应发生，在反应结束后从有机相中取出一部分，经气相色谱 仪定性分析，除含水、乙酸、正丁醇和乙酸正丁酯外，未检出其它副产物。收集 到的无色透明的乙酸正丁酯液体折光率1. 3943,与文献值相符合（文献值为
3941） o以0. lmol冰乙酸和0. 15mol正丁醇作为反应体系（n醇：n酸二1. 5： 1）保持回流时间为2. Oh,考察不同催化剂用量对乙酸正丁酯产率的影响，如表1 （引自参考文献1）所列。
由表1数据表明，有些催化剂较小的用量时即可得到较高的酯化率，但催化 剂用量过高时酯化率反而下降。原因可能是副反应随催化剂用量增多而加剧，故 酯化率降低，也有一些是随催化剂用量增加酯化率增加，但增加不再明显。但可 看出基本上催化效率都比较高，转化率可达到
90%以上，且副反应不明显，得到
产物较好，生产工艺简单，无毒副产品生成，催化效率高。
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CuCI，、w. FoCSO* ）i —CuCI，
（3） 一些其他催化剂
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意 识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类 化合物己成为探索方向。因此，发现了许多有效的酯化催化剂，其中一些催化剂具 有良好的工业化应用前景。除了上述的无机盐催化剂，还有很多种新型催化剂己 经面世。以下就简述两种类型催化剂，固体超强酸催化剂和杂多酸催化。