矿石分析简明手册.docx

名目
黑色金属矿石分析 2
1．铁矿石分析 2
三氯化钛复原法测定全铁 2
2. 锰矿石分析 2
高氯酸氧化亚铁滴定法测定锰 2
3. 铬矿石分析 2
硫酸亚铁铵滴定法测定铬 2
有色金属矿石分析 3 10-15ml 盐酸，低温加热 5min 。 加 15ml 硝-硫混合酸，低温加热至试料完全分解。连续加热蒸发至干，冷却，参加20ml 水 煮沸使盐类完全溶解，冷却。
置换： 在溶液中滴加 300g/L 乙酸铵溶液， 至红色不再加深并稍过量 3-5ml，然后滴加氟 化氢铵饱和溶液至红色消逝并过量 1ml，摇匀。 快速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄 色。参加 2ml 淀粉溶液〔5g/L〕连续滴定硫代硫酸钠溶液至浅蓝色。此时加1ml 硫氰酸钾溶 液〔400g/L〕剧烈摇振至蓝色加深，再进展滴定至蓝色彻底消逝。
设铜的质量分数为 w，数值用%表示，那么
w =
其中， T 为 1ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液对应铜的质量， g/ml ；V 为消耗硫代硫酸钠溶 液的体积， ml ；m 为样品质量。
钡铬酸铅滴定法测定铅
试料用盐酸分解， 参加适量的氯化钡， 使试料中存在的硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀， 避 免生成硫酸钡铅复盐，影响铅的测定。滤去硫酸钡和酸不溶物，在硝酸介质中，加过量的重 铬酸钾沉淀铬酸铅。将过滤得到的铬酸铅放置于盐酸-氯化钠溶液中溶解，参加碘化钾，析
出与铅同等物质的量的碘，用硫代硫酸钠滴定测出碘的物质的量，计算铅量。
碘量法测定锌
试料经盐酸、 硝酸分解， 蒸发至湿盐状，加氯化铵搅拌至沙粒状，加氨水和溴水沉淀铁 和锰，在微酸性溶液中，先用碘量法滴定铜。然后参加邻苯二甲酸氢钾，铁氰化钾溶液，析 出与锌等物质的量的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算锌量。
2Fe(CN)− + 2I − + 3Zn2+ + 2K+ ↔ K2 Zn3 [Fe CN 6 ]2 + I2
I2 + 2S2 O − ↔ 2I − + S4 O −
2. 轻金属矿石分析
铝土矿石分析： EDTA 滴定法测定氧化铝
试样用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，盐酸浸取，用乳酸掩蔽钛，在弱酸环境下使铝与过 量的 EDTA 络合， 以二甲酚橙为指示剂， 先用锌标注滴定溶液滴定过量的 EDTA，再用氟盐替 代出与铝络合的 EDTA，连续用锌标准滴定溶液滴定替代出的 EDTA。
熔融分解： 试样，加 碳酸钠， 硼酸，高温熔融，取出冷却。参加沸 水加热至熔块全部溶解，将溶液转移至烧杯中，参加盐酸，稀释至刻度，摇匀冷却。
掩蔽：分取 溶液，参加 2ml 乳酸溶液，摇匀，加 6mlEDTA 溶液〔〕， 摇匀， 滴入一滴二甲酚橙溶液〔5g/L〕，用氨水溶液中和至溶液呈紫红色， 用盐酸调至黄色， 稀释至 150ml。
滴定：加 2 滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液呈玫瑰红。加 1-2g 氟化钠，摇动，加热煮沸 3min，冷却至室温。补加一滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准滴 定溶液滴定至玫瑰红，记录消耗的体积Vml。
设氧化铝的质量分数为 w，数值用%表示，那么
w =
其中