版药典阿胶.docx

Revised by Chen Zhen in 2021
版药典阿胶
阿胶
Ejiao
ASINI CORII COLLA
本品为马科动物驴Equus asinus 、浓缩制成的固体 Revised by Chen Zhen in 2021
版药典阿胶
阿胶
Ejiao
ASINI CORII COLLA
本品为马科动物驴Equus asinus 、浓缩制成的固体胶。
【制法】将驴皮浸泡去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。
【性状】本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。气微，味微甘。
【鉴别】取本品粉末，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜过滤，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。取阿胶对照药材，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为）；以乙腈为流动相A，以%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI＋）,进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）（双电荷）→和m/（双电荷）→离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。
时间(分钟)
流动相A(％)
流动相B(％)
0～25
25～40
5→20
20→50
95→80
80→50
吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）（双电荷）→和m/（双电荷）→离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】 水分 取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法(通则0832第二法)测定，不得过％。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法
)测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过kg，铜不得过20mg/kg。
水不溶物 取本品，精密称定，加水5ml，加热使溶解，转移至已恒重10ml具塞离心管中，用温水5ml分3次冼涤，洗液并入离心管中，摇匀。置40℃水浴保温15分钟，离心(转速为每分钟2000转)10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
本品水不溶物不得过％。 ’
其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。
时间(分钟)
流动相A(％)
流动相B(％)
0～11