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Ejiao
ASINICORIICOLLA
、浓缩制成的固体胶。
【制法】将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加
入适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。
【性状】本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断
面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。
【鉴别】取本品粉末,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜过
滤,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,
加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解
12小时,作为供试品溶液。取阿胶对照药材,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-
质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径
为);以乙腈为流动相A,以%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流
速为每分钟。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),
选择质荷比(m/z)(双电荷)→和m/(双电荷)→离子对。取阿胶对照药材溶液,进样
5μl,按上述检测离子对测定MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。
吸
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
取供
试品
0~255→2095→80
溶液
25~4020→5080→50
5μl,
注入
高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)(双电荷)→和m/(双电荷)→离
子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】水分取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使
厚度不超过2mm,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过%。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或
电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过kg;砷不得过2mg/kg,汞
不得过kg,铜不得过20mg/kg。
水不溶物取本品,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重10ml具塞离
心管中,用温水5ml分3次冼涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,
离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻
度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中
冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品水不溶物不得过%。’
其他应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈/L醋酸钠
溶液(用醋酸调节pH值至(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的
规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~11100→930→7
11~93→887→12
~1488→8512→15
14~2985→6615→34
29~3066→034→100
不低于4000。
对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨
酸对照品适量,精密称定,加L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸、
丙氨酸70μg、L-脯氨酸的混合溶液,即得
供试品溶液的制备取本品粗粉约,精密称定,置25ml量瓶中,加/,
超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量
取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml
分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加
L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加L异硫氰
酸苯酯(PITC)的乙腈溶液,1mol/L三乙胺的乙腈溶液,摇匀,室温放置1小时后,加50%
乙腈至刻度。摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,
取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于%,甘氨酸不得少于%,丙氨酸不得少
于%,卜脯氨酸不得少于%。
饮片
【炮制】阿胶捣成碎块。
阿胶珠取阿胶,烘软,切成1cm左右的丁,照烫法(附录ⅡD)用蛤粉烫至成珠,内
无溏心时,取出,筛去蛤粉,放凉。
本品呈类球形。表面棕黄色或灰白色,附有白色粉末。体轻,质酥,易碎。断面中
空或多孔状,淡黄色至棕色。气微,味微甜。
【检查】水分同药材,不得过%。
总灰分同药材,不得过%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】补血滋阴,润燥,止血。用于血虚萎黄,眩晕心悸,肌痿无力,心
烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽咯血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏。
【用法与用量】3~9g。烊化兑服。
【贮藏】密闭。