关于实验四液态有机物折光率的测定
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【实验目的】
1、学习有机化合物折光率的原理。
2、了解测定折光率的意义。
3、掌握有机化合物折光率的测定方法。
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阿贝折射仪的使用
光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折
射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物质受激辐
射等),通过分析研究这些光学现象,可以提供原子、
分子及晶体结构等方面的大量信息。所以,不论在物
质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面,都离
不开光学测量。折射率是物质的重要物理常数之一,
许多纯物质都具有一定的折射率,如果其中含有杂质
则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越
大。因此通过折射率的测定,可以测定物质的浓度。
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图4-4 阿贝折射仪外形图
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图4-5 阿贝折射仪光学系统示意图
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构成,上部为测量棱镜,是光学平面镜,下部为辅助棱镜,其斜面是粗糙的毛玻璃,~
空隙,用于装待测液体,并使液体展开成一薄层。当从反射镜
反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时,产生漫散射,以
各种角度透过待测液体,而从各个方向进入测量棱镜而发生折
射。其折射角都落在临界角β0之内,因为棱镜的折射率大于
待测液体的折射率,因此入射角从0°~90°的光线都通过测
量棱镜发生折射。具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射
到目镜上,此时若将目镜十字线调节到适当位置,则会看到目
镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角β0内,成为亮
区,其它部分为暗区,构成了明暗分界线。
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在实际测量折射率时,我们使用的入射光不是单色光,而是使用由多种单色光组成的普通白光,因不同波长的光的折射率不同而产生色散,在目镜中看到一条彩色的光带,而没有清晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调节消色散棱镜,使测量棱镜出来的色散光线消失,明暗分界线清晰,此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线(5890nm)所测得的折射率nD。
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(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(±)℃或(±)℃)
(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。
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(3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。
(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,,然后取平均值。有的折射仪的刻度盘的示值为两行:一行直接读出试样的折射率();另一行为0~95%,当测定糖溶液时,用此刻度可直接得到糖溶液的百分数。
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阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点:
(1)使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。
(2)每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。
(3)要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每
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