甘氨酸含量测定和甲硫氨酸含量测定.doc

甘氨酸含量测定
甲硫氨酸含量测定
方法原理
根据《中国药典》甘氨酸含量测定:取本品约70mg,精密称定,,加冰醋酸50ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液()滴定。每1ml高氯酸滴定液()。
甘氨酸含量:药典2010版二部86页
实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极
实验试剂
1、滴定液:
取无水冰醋酸(按含水量计算,)750ml,加入高氯酸(70%-72%),摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥至恒重
3、样品
样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml高氯酸滴定液()。
按下列公式计算
C HClO4=(m邻苯二甲酸氢钾/)/V HClO4
–高氯酸标准溶液理论浓度(mol/L)
C HClO4 –高氯酸标准溶液浓度(mol/L)
V HClO4 - 滴定至终点时消耗高氯酸的体积(ml)
m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
- [c(HClO4)]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
2、样品分析
取样品约70mg,精密称定,,加冰醋酸50ml,在雷磁自动电位滴定仪上,用高氯酸滴定液( mol/l)滴定。
按下列公式计算
甘氨酸含量=
–高氯酸标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 –高氯酸标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗高氯酸的体积(ml)
0 - 样品质量(g)
- [c(HClO4)]相当的甘氨酸的质量(g)
结果(谱图)
仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书
结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液,分析效果较好。
甲硫氨酸含量测定
方法原理
根据《中国药典》甲硫氨酸含量测定:,精密称定,加无水甲酸3ml使溶解后,加冰醋酸50ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液()滴定。每1ml高氯酸滴定液()。
甲硫氨酸含量:药典2010版二部157页
试验仪器
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极
滴定试剂
1、滴定液:
取无水冰醋酸(按含水量计算,)750ml,加入高氯酸(70%-72%),摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在1