自动电位滴定法测定未知样中的铜离子的含量.doc

自动电位滴定法测定未知样中的铜离子的含量
自动电位滴定法测定未知样中的铜离子含量实验目的:
(1) 掌握碘量法的原理。
(2) 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
(3) 掌握电位滴定测 Cu2+的原理。
实验原理:
Na2S2O3溶液的配制及标定
(1)、配制:
Na2S2O3不是基准物质,不能用直接称量的方法配制标准溶液,配好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是由于细菌的作用:Na2S2O3→Na2SO3+S;
溶解在水中的CO2作用:
S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S 空气中的氧化作用:S2O32-+1/2O2→SO42-+S 此外,水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。因此,要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,抑制细菌生长,用时进行标定。
(2)、标定:
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
析出的I2用Na2S2O3溶液滴定:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
(3)、标定反应条件:
A、酸度:酸度愈大,反应速度越快,但酸度太大,I2易被空气中的O2氧化,--1为宜。
B、K2Cr2O7充分反应,放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
铜离子的测定
(1)、测定
在弱酸性溶液中,Cu2+与过量 KI作用,生成CuI沉淀,同时析出定量的 I2:
2Cu2+ + 4I- = 2CuIˉ+ I2 或 2Cu2+ + 5I-= 2CuI ˉ+ I3- 以Pt电极为指示电极,用Na2S2O3 标准溶液滴定: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
Cu2+与I-之间的反应是可逆的,任何引起 Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI可使反应趋于完全。这里KI是Cu2+的还原剂,又是生成的Cu+的沉淀剂,还是生成的I2的络合剂,使生成I3-, 增加I2的溶解度,减少I2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I3-会使测定结果偏低。
-使CuI(Ksp = x l0-12) (Ksp= x 10-15) ,释放出被吸附的I3-。
CuI + SCN- = ˉ+ I-
释放出的I-与未作用的 Cu2+发生反应,这样就使得Cu2+被 I-还原的反应在用较少KI时也能进行完全,同时改善了终点,降低了误差。- 只能在接近终点时加入,否则有可能直接还原Cu2+,使结果偏低。
6Cu2+ + - + 4H20= ˉ+ SO42- + CN- + 8H+
Cu2+被I-还原的pH 值一般控制在3~4之间,酸度过低时, Cu2+要水解,使反应不完全,结果偏低。而且反应速度慢,终点拖长。酸度过高时,则I-易被空气中的氧氧化为I2,使结果偏高。
(2)、掩蔽
Fe3+能氧化I-,对测定有干扰:
2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2 加入NaF可掩蔽Fe3+消除干扰
(3)、调节PH
调节酸度pH=-,用HAC-N