沥青闪点试验方法
沥青材料在使用时必须加热,当加热至一定温度时,沥青材料中挥发的油分蒸气与周围 空气组成混合气体,此混合气体遇火焰则易发生闪火。若继续加热,油分蒸气的饱和度增加, 此种蒸气与空气组成的混合气体遇火极易燃烧,而引起溶油车间发-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根据使用不同的测定方法及不同的冷冻溶剂,沥青的蜡含量 也不相同。这实际上牵涉到对蜡含量的定义。蜡含量是一个非常重要的指标,它对我国采用 石蜡原油炼制的沥青尤为重要:直接影响到沥青产品的质量,所以我国在高等级道路用石油 沥脊技术要求中已列入蜡含量指标。
目的和适用范围
本方法规定了用裂解蒸馏法在规定条件下,测定道路石油沥青中的蜡含量,以质 量百分率表示,非经注明,冷却结晶的温度为-20C。
本方法适用于测定道路石油沥青的蜡含量)
仪具与材料
本试验需要下列仪具与材料:
冷凝管蒸馏瓶:耐热玻璃制成。
冷却过滤装置:玻璃制,由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子及冷浴等 组成,过滤漏斗(P16)的孔径系数为10-16如。
立式高温电炉。电热套或燃气炉。
天平:。
温度计:(-30 至+60)C,分度 。
锥形烧瓶:150mL或250mL数个。
水流泵或真空泵。
乙醚、乙醇:化学纯。
石油醚经硅胶脱芳烃(60-90 )C :化学纯。
工业酒精及干冰(固体CO2)。
(11) 冰块。
(12) 其他:烘箱、恒温水浴、量筒、烧杯、铁架、U形水银柱压力计(或真空表)、 洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。
方法与步骤
1) 准备工作、
(1) 将蒸馏瓶洗净、干燥后,称其质量,准确至0. 1g,然后置烘箱中备用。
(2) 将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后,称其质量,准确至1mg,然后置 干燥器中备用。
(3) 将冷却装置各部洗净、干燥,其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性, 然后干燥备用。
(4) 准备沥青试样。
(5) 用高温炉蒸馏时,应预先加热并控制炉内恒温550°C土 10°C。"
(6) 在烧杯内备好冰水。
2) 试验步骤
1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb为(50±1) g,,并将瓶塞塞妥用锥 形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
(2) 当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温(550±10)C的电炉中,并迅速 将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
(3) 调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),使从加热开始 起5-8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。其后以每秒两滴(4-5mL / min的流出 速度继续蒸馏至无溜出油为止,然后在1min内将蒸馏瓶底烧红(即瓶内蒸馏残留物焦化)。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。
(4) 将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出,拭干瓶外水分,在室温下冷却称其质量, 得到馏出油总质量(m1),。
(5) 将锥形瓶中的馏出油加热熔化,并搅拌均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发 损失。然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏出
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